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关键词：
反相高效液相色谱,柱前衍生,游离氨基酸,猪肉,汤汁
发表时间：
2012-02-27 09:39:31
应用于全氟辛烷磺酸萃取富集的全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱的制备及应用
张卓 | -> | 1541| 0| 0.549911MB |全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱,固相萃取,富集,全氟辛烷磺酸盐
摘要: 利用溶胶-凝胶法，经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸( PFOS) 进行萃取富集，考察其富集特性和效率，并与传统的C18 毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明，全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱( 15 cm × 75μm) 对PFOS 具有更高的吸附量和更好的富集选择性，其平均吸附量可以达到75 ng; 样品中PFOS 的质量浓度为0. 25 mg /L 时，富集倍数平均可以达到29 倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS 具有良好的萃取富集性能，可用于水质中痕量PFOS 的萃取富集。
全氟辛烷磺酸( PFOS) 是最为常见的全氟化合物( PFCs) ，同时具有疏油和疏水的特性，作为表面活性剂常用来制造皮革、纺织品、家具、地毯、农药等［1］。PFOS 具有17 个取代氟，因此电负性非常强，稳定性很高，在自然环境下很难发生分解，一般只有在高温下才能裂解［2］。到目前为止，科学家已在多种环境样品中检测到了PFOS，尤为严重的是，在野生生物体和人类体内也都发现了PFOS［3］。毒理学的研究表明，PFOS 在生物体内具有累积性，会导致癌症、机体畸形、遗传变异、雄性生殖系统损伤、神经麻痹和内分泌紊乱等多种毒害作用［4］。因此，PFOS
已经成为一种越来越受到重视的新型的持久性有机污染物。
样品中PFOS 的萃取富集目前主要是采用填充型萃取柱，其传质阻力大，萃取效率较低，需要较大量的样品量和萃取溶剂，且杂质干扰难以去除。近年来，整体柱技术的迅速发展使得其在固相萃取领域得到了越来越广泛的应用［5］。整体柱是一种用有机或无机聚合方法在管内进行原位聚合反应而得到的连续床固定相［6］，固定相内部是由微米级的通孔( through-pore) 和纳米级的介孔( meso-pore) 构成的双孔网络结构［7］。相对于传统的填充型萃取柱，整体柱制备简单，可以避免填充柱繁琐的装填过程，并具有良好的渗透性，在较大的流速下不会产生大的柱压降。此外，流动相可以直接和整体柱床内部接触，实现了较快的对流传质［8］，取代了缓慢的扩
散传质，减小了传质阻力，因而有利于萃取效率的提高。毛细管整体柱的发展，使得待萃取样品的用量大大降低，而且还可以减少萃取溶剂的消耗，提高痕量PFOS 的富集倍数。可以预见，毛细管萃取整体柱在样品前处理领域将具有良好的发展前景。
样品中PFOS 的检测多采用液相色谱-质谱联用法( LC-MS) ［9， 10］。本文通过溶胶-凝胶法制备全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱对PFOS 进行富集萃取，利用LC-MS 对PFOS 进行检测，考察了所制备的整体柱的萃取富集特性和富集效率，并与传统的C18 修饰毛细管硅胶整体柱进行了对比。
已经成为一种越来越受到重视的新型的持久性有机污染物。
样品中PFOS 的萃取富集目前主要是采用填充型萃取柱，其传质阻力大，萃取效率较低，需要较大量的样品量和萃取溶剂，且杂质干扰难以去除。近年来，整体柱技术的迅速发展使得其在固相萃取领域得到了越来越广泛的应用［5］。整体柱是一种用有机或无机聚合方法在管内进行原位聚合反应而得到的连续床固定相［6］，固定相内部是由微米级的通孔( through-pore) 和纳米级的介孔( meso-pore) 构成的双孔网络结构［7］。相对于传统的填充型萃取柱，整体柱制备简单，可以避免填充柱繁琐的装填过程，并具有良好的渗透性，在较大的流速下不会产生大的柱压降。此外，流动相可以直接和整体柱床内部接触，实现了较快的对流传质［8］，取代了缓慢的扩
散传质，减小了传质阻力，因而有利于萃取效率的提高。毛细管整体柱的发展，使得待萃取样品的用量大大降低，而且还可以减少萃取溶剂的消耗，提高痕量PFOS 的富集倍数。可以预见，毛细管萃取整体柱在样品前处理领域将具有良好的发展前景。
样品中PFOS 的检测多采用液相色谱-质谱联用法( LC-MS) ［9， 10］。本文通过溶胶-凝胶法制备全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱对PFOS 进行富集萃取，利用LC-MS 对PFOS 进行检测，考察了所制备的整体柱的萃取富集特性和富集效率，并与传统的C18 修饰毛细管硅胶整体柱进行了对比。
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