液相色谱荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留

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[摘 要]  建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法。采用碱性乙酸乙酯- 乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱( GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225 nm与295 nm,可疑样品以液相色谱- 质谱/质谱进行确证。在添加浓度为0. 050~2. 0 mg/kg时,平均回收率在86. 4%~96. 8%之间,相对标准偏差(RSD)在5. 63%~9. 71%之间( n = 5) ;甲砜霉素、氟甲砜霉素在0. 20~5. 0 mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0. 10~5. 0 mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0. 020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0. 010 mg/kg。
    氯霉素(CAP) 、甲砜霉素( TAP)和氟甲砜霉素( FF)是一类广谱抗菌药,广泛用于人类和各种动物疾病的治疗和预防。自从氯霉素被发现存在严重毒副作用而被世界各国禁止在食用动物中使用后,这类药物中的TAP和FF尤其是FF因相对安全,且疗效极佳[ 1 ]而成为年销售额上亿美元的药物。世界各国对甲砜霉素与氟甲砜霉素均有限量规定,联合国粮农组织对甲砜霉素的最大残留限量(MRL)是以甲砜霉素计,从0. 05~0. 50 mg/kg不等,对于鱼类来说,MRL值为0. 05 mg/kg [ 2 ] 。氟甲砜霉素在动物体内代谢复杂,主要代谢物为氟甲砜霉素胺( FFA) [ 3 ] ,因而对于氟甲砜霉素的MRL 值规定是以氟甲砜霉素及其代谢物氟甲砜霉素胺之和计算的,针对不同产品,MRL 值从0. 10 ~3. 0mg/kg不等,对于鱼类,其原药与代谢物之和不得超过1. 0 mg/kg[ 4 ] 。
    我国近年来发表的相关文献包括带紫外检测器的液相色谱法[ 5 ] 、气相色谱法[ 6 ]及气相色谱- 质谱联用[ 7 ]与液相色谱- 质谱联用等[ 8 - 10 ] ,这些方法均未涉及氟甲砜霉素代谢产物氟甲砜霉素胺的检测。另外,与氯霉素不同的是,甲砜霉素与氟甲砜霉素均非禁用药,样品基体中可检出的含量较高,而色- 质联用法同时检测这类化合物的检测限一般在1μg/kg以下,在定量时常需进行大比例稀释。本文以凝胶渗透色谱(GPC)净化、液相色谱-荧光检测法同时测定水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺,相关方法未见文献报道。该方法干扰少,可操作性强,回收率和精密度好,已在日常检测中应用。
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