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关键词：
HPLC,ELSD,测定,盐酸,乙胺,丁醇,含量,
发表时间：
2010-07-29 15:30:34
浊点萃取_异辛烷反萃取_气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留
分析化学 | -> | 8678| 0| 0.556832MB |萃取,辛烷,萃取,测定,茶叶,除虫菊,农药,残留,
摘 要 建立了浊点萃取2异辛烷反萃取2气相色谱( ECD) 检测茶叶中联苯菊酯(Bifenthrin) 、甲氰菊酯( Fenp ropathrin) 、功夫菊酯( Cyhalothrin) 、氯菊酯( Permethrin) 、氰戊菊酯( Fenvalerate) 、溴氰菊酯(Delta2methrin) 6种拟除虫菊酯农药残留的方法。对含112% (m /V )聚乙二醇6000 ( PEG6000)表面活性剂和40%(m /V ) (NH4 ) 2 SO4 的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取,所获得的富集相用异辛烷超声反萃取,并经离心对上层异辛烷溶液进行进一步净化处理,即可获得富集倍数达75倍的6种农药。本方法的检出限(LOD)为:联苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯014μg/kg;氰戊菊酯211μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯310μg/kg;用本方法测定了新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药,含量分别为4117, 4115, 4109, 4101, 3193和3151μg/kg。在上述茶叶样品中添加20μg/kg的6种农药后测定,添加回收率为7213%～8516%; 相对标准偏差为212%～516%。
关键词 浊点萃取,反萃取,气相色谱,拟除虫菊酯农药,茶叶
关键词 浊点萃取,反萃取,气相色谱,拟除虫菊酯农药,茶叶
茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法(GC) [ 1～4 ]和液相色谱法(HPLC) [ 5, 6 ] 。茶叶成分复杂,在检测前需要进行有效的前处理。其前处理方法主要有固相萃取法( SPE) [ 7 ] 、固相微萃取法( SPME) [ 8 ] 、超声波提取法[ 6 ] 、微波辅助萃取法(MAE) [ 9 ]和基质固相分散法(MSPD) [ 10 ]等。这些方法耗时繁琐。浊点萃取( cloud point extraction, CPE)在某些方面可以代替上述萃取方法。浊点萃取常用于液相色谱分析前有机样品的前处理[ 11～14 ] ,其优点是基本不使用非水溶剂,操作方便,但是在分析过程中常需要解决胶束富集相的粘性、表面活性剂在固定相上吸附、表面活性剂本身在紫外区的背景干扰及表面活性剂易堵塞气相色谱柱等问题,所以浊点萃取方法不能与气相色谱直接联用。为了解决此问题, Sikalos等[ 15 ]用反萃取方法从浊点萃取的富集相中反萃取6种多联芳烃( PAHs) ; J ia等[ 16 ]也用同样方法从人尿中反萃取有机磷农药; Zygoura等[ 17 ]用浊点萃取2反萃取方法富集了增塑剂。由此可见,由于采用了反萃取方法, 进一步浓缩了样品,被分析物质的检出限大为降低。
本实验采用浊点萃取方法萃取了茶叶样品中6种拟除虫菊酯农药,然后用异辛烷反萃取,使原富集相体积从015 mL减少到012 mL。再用高灵敏的电子捕获器检测,与浊点萃取后用液相色谱直接检测相比,甲氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯的检出限分别从217, 1012, 213,717, 918, 215μg/kg下降到014, 310, 014, 211, 310, 014μg/kg。
本实验采用浊点萃取方法萃取了茶叶样品中6种拟除虫菊酯农药,然后用异辛烷反萃取,使原富集相体积从015 mL减少到012 mL。再用高灵敏的电子捕获器检测,与浊点萃取后用液相色谱直接检测相比,甲氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯的检出限分别从217, 1012, 213,717, 918, 215μg/kg下降到014, 310, 014, 211, 310, 014μg/kg。
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