分散液相微萃取_气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

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摘 要 将分散液2液微萃取(DLLME)与气相色谱2电子俘获检测(GC2ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5. 0 mL样品溶液中加入10. 0μL氯苯和1. 0 mL丙酮,分散混匀后,以5000 r/min离心5 min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708~1087倍。以α2六六六为内标, 7种菊酯类农药在0. 8 ~600 μg/L 范围内具有良好的线性关系, 线性相关系数在0. 9990~0. 9999 之间; 检出限为0. 04~0. 10μg/L (S /N = 3) 。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在7610%~116. 0%之间;相对标准偏差在3. 1%~7. 2 %之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。
关键词 分散液相微萃取,气相色谱,菊酯类农药,水样
    拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是一类目前广泛使用的重要合成杀虫剂。随着使用量和使用范围的扩大,使其随农田排水和降雨淋洗大气而大量流入水体中,不仅会毒害鱼类、贝类等水生动物,而且会通过饮水严重危害人类的健康。国外已对其使用做出了严格的限制,例如世界卫生组织(WHO)的饮用水水质准则中要求饮用水中氯菊酯浓度应低于300μg/L。因此,建立水样中拟除虫菊酯农药残留量的分析方法具有重要的意义。
    目前拟除虫菊酯类农药含量测定的方法主要有气相色谱法( GC) [ 1, 2 ] 、气相色谱2质谱联用( GC2MS) [ 3 ]和液相色谱法(HPLC) [ 4, 5 ]等。传统的样品前处理技术,存在操作繁琐耗时,需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂等缺点。因此,发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术,已成为分析化学研究的热点之一[ 6 ] 。近年来,已发展了多种微萃取技术,例如固相微萃取[ 7 ] 、液相微萃取[ 8 ] 、膜萃取[ 9 ]等。Assadi等[ 10 ]首次报道了分散液相微萃取技术( dispersive liquid2liquid microextrac2tion,DLLME) 。在样品溶液中加入十几微升有机溶剂,分散混匀后经离心分层,萃取溶剂可直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,操作简单、快速、成本低、对环境友好且富集效率高[ 10~12 ] 。这方面的研究在国内还未见报道。本实验应用分散液2液微萃取与气相色谱法联用建立了水样中7种拟除虫菊酯类农药残留量测定的新方法,并应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,取得了满意的结果。
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