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关键词：
石墨炉,原子吸收光谱法,测定,水,铝
发表时间：
2012-03-09 15:32:23
土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱_质谱法快速分析
马关敬 | -> | 1011| 4| 0.334323MB |土壤,沉积物,加速溶剂萃取,固相萃取,气相色谱质谱,多氯联苯总量
摘 要: 建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法。样品经加速溶剂萃取, Bond ElutPCBSPE小柱净化后, 采用气相色谱- 质谱测定多氯联苯的总量, 方法的平均回收率为84%～106% , 相对标准偏差为412%～814% , 多氯联苯总量的方法检出限为2125 ng/g。该方法快速、灵敏、准确, 适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析。
多氯联苯( PCBs)作为一种持久性有机污染物被人们密切关注[ 1 - 3 ] 。一般以一种或多种已知各同系物含量和分布的工业品亚老格尔(Aroclor)为标准, 通过样品色谱峰与标准峰的峰形拟合, 对PCBs总量进行定性定量分析[ 4 ] 。常用的PCB s的分析方法有气相色谱法和气相色谱- 质谱法等[ 5 - 6 ] 。由于多氯联苯异构体多, 分离复杂, 所以目前较多采用气相色谱- 质谱进行分析[ 7 - 12 ] 。土壤和沉积物样品基体复杂, 净化步骤成为样品分析的关键。浓硫酸- 高锰酸钾氧化法是传统的净化方法[ 13 ] , 但操作繁琐,容易造成目标化合物的损失。本文用加速溶剂萃取(ASE) [ 14 - 15 ]对样品进行前处理, 然后采用专用SPE柱对土壤和沉积物样品的提取液进行净化, 优化其淋洗条件, 缩短了样品的前处理时间, 提高了分析效率, 该方法快速、灵敏、准确, 满足快速筛查的要求。
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