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关键词：
自制,酸奶,乳脂,共轭,油酸,免疫,调节作用,影响,
发表时间：
2011-03-01 15:10:30
摘 要：目的：建立快速测定香精香料复杂基体中甜蜜素添加量的方法。方法：对样品进行柱前衍生化处理，选择C18 柱和70:30(V/V)的乙腈- 水为流动相，利用二极管阵列检测器(DAD)在314nm 波长处进行检测。结果：本法可有效消除香精香料中甜蜜素检测的假阳性问题，测得的峰面积与甜蜜素质量浓度(在2.5～250mg/L 范围内)呈线性关系，相关系数为0.9992，平均回收率为94.22%～97.19%。结论：本方法简便、快速、准确且重现性好，能准确地对香精香料复杂基体中的甜蜜素进行定性和定量分析。
关键词：高效液相色谱；香精香料；甜蜜素；衍生化
关键词：高效液相色谱；香精香料；甜蜜素；衍生化
香精香料是从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称，在我国已有5000 多年的使用历史。在古代主要用在祭祀、敬天和丧葬等活动中，后来逐渐用于饮食、装饰和美容中[1]。现代科技的发展使其在食品、日用化工、轻工以及制药等领域仍然扮演着非常重要的角色。通常情况下，香精香料是由多种香料(有时含有一定量的溶剂和其他添加剂)按照一定的比例和工艺，经人工调配而得到的具有一定香型的香料混合物[2]。在人们日益关注食品安全的今天，香精香料作为食品添加剂的安全性检测越发显得重要，但其成分复杂， 检测难度较高。
甜蜜素，学名为环己氨基磺酸钠，是重要的人工合成甜味剂之一。自1950 年生产应用以来，作为蔗醣的替代品在食品中被广泛的使用[3]。但从20 世纪70 年代初开始，因为怀疑甜蜜素可能会产生致癌、致畸作用。美国、英国等国家开始禁止在食品中使用甜蜜素，中国、欧盟等四十多个国家和地区对此也分别做出了限制[4]。目前，甜蜜素含量的检测方法主要有气相色谱及气- 质联用法[5- 6]、液相色谱法[7- 8]及液- 质联用法[9]、薄层层析法[10]、离子交换色谱法[11]、分光光度法[12-13]等。但是，薄层层析法操作复杂、误差较大；离子色谱法样品基质干扰比较大；气- 质联用法及液- 质联用法检测成本高；普通的气相色谱及液相色谱易产生假阳性问题。李皓等[14]测定果冻中阿斯巴甜的实验结果表明DAD检测器对于检测复杂基质样品效果较满意。近些年，由于检测方法不适，我国部分食品因检出含有微量甜蜜素而遭查扣，造成了巨大的经济损失[15]。
香精香料作为食品添加剂，其成分复杂、基质干扰严重，如果采用GB/T 5009.97 — 2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》方法测定其中的甜蜜素，香精香料中可能含有的环己醇及环己基类似物质与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，造成含有甜蜜素的假象。因此有必要提高甜蜜素定性分析的准确性，建立一套能有效排除甜蜜素假阳性结果的分析测试方法，以满足食品卫生监管的要求。目前尚未见香精香料中甜蜜素检测的相关报道，因此本实验旨在建立香精香料中甜蜜素添加量测定的高效液相色谱法，为香精香料中甜蜜素的分析检测提供科学依据。
甜蜜素，学名为环己氨基磺酸钠，是重要的人工合成甜味剂之一。自1950 年生产应用以来，作为蔗醣的替代品在食品中被广泛的使用[3]。但从20 世纪70 年代初开始，因为怀疑甜蜜素可能会产生致癌、致畸作用。美国、英国等国家开始禁止在食品中使用甜蜜素，中国、欧盟等四十多个国家和地区对此也分别做出了限制[4]。目前，甜蜜素含量的检测方法主要有气相色谱及气- 质联用法[5- 6]、液相色谱法[7- 8]及液- 质联用法[9]、薄层层析法[10]、离子交换色谱法[11]、分光光度法[12-13]等。但是，薄层层析法操作复杂、误差较大；离子色谱法样品基质干扰比较大；气- 质联用法及液- 质联用法检测成本高；普通的气相色谱及液相色谱易产生假阳性问题。李皓等[14]测定果冻中阿斯巴甜的实验结果表明DAD检测器对于检测复杂基质样品效果较满意。近些年，由于检测方法不适，我国部分食品因检出含有微量甜蜜素而遭查扣，造成了巨大的经济损失[15]。
香精香料作为食品添加剂，其成分复杂、基质干扰严重，如果采用GB/T 5009.97 — 2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》方法测定其中的甜蜜素，香精香料中可能含有的环己醇及环己基类似物质与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，造成含有甜蜜素的假象。因此有必要提高甜蜜素定性分析的准确性，建立一套能有效排除甜蜜素假阳性结果的分析测试方法，以满足食品卫生监管的要求。目前尚未见香精香料中甜蜜素检测的相关报道，因此本实验旨在建立香精香料中甜蜜素添加量测定的高效液相色谱法，为香精香料中甜蜜素的分析检测提供科学依据。
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