ICP_AES测定微硅粉中Ca_Mg_Fe和Al的含量

詹子睿 | -> | 2307| 5| 0.246707MB |电感耦合等离子体-原子发射光谱法,微硅粉,钙,镁,铁,铝

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摘 要 微硅粉样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解, 电感耦合等离子体-原子发射光谱法( ICP-AES) 测
定Ca、Mg 、Fe、Al 杂质元素含量。方法的回收率为: Ca 95. 2%—100. 3%, Mg 96. 2%—99. 6%, Fe 95. 8%—97. 2%, Al 98. 6%—104. 6%, 精密度在1. 50%—2. 59%之间。本方法线性范围宽、分析效率
高、具有良好的准确性和精密度, 能快速准确地测定微硅粉中Ca、Mg 、Fe 和Al 杂质元素的含量。
    微硅粉又名硅灰、硅粉, 是从金属硅或硅铁等合金冶炼的烟气中回收的粉尘[ 1] , 广泛用于建筑、化工、冶金等行业。近来, 国内外学者开始进行微硅粉用于制备高纯硅的研究, 其中杂质元素的监控至关重要, 但是, 目前关于微硅粉中杂质元素含量测定的报道甚少。本文着重开展对微硅粉中Ca、Mg 、Fe 和Al 杂质元素含量测定的研究, 对高纯硅制备行业有重要的现实意义。
    电感耦合等离子体-原子发射光谱法( ICP-AES) 灵敏度高、干扰少, 线性范围宽, 能快速连续测
定多种元素, 已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段[ 2, 3] 。梁炜[ 4] 等用HF+ HNO3+ H2SO4分解样品, ICP-AES 测定工业硅中的Fe、Al、Ca 含量; 沙艳梅[ 5] 使用HCl+ HNO3+ HClO4 分解工业硅样品, ICP-AES 测定其中Ca、Mg、Fe、Al 等28 种微量元素的含量; 何海成[ 6] 等应用HCl+ HNO3+ HF混合酸分解样品, ICP-AES 测定硅铝铁合金中的多种元素含量, 都取得了令人满意的结果。
    本文使用混合酸( HF+ HNO3+ HClO4 ) 消解微硅粉, 电感耦合等离子体-原子发射光谱法( ICP-AES) 同时测定其中Ca、Mg、Fe 和Al 的含量, 对共存离子及光谱干扰、精密度、加标回收率进行了考察, 取得了令人满意的结果。
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