污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发

陈思嘉 | -> | 1205| 2| 0.453967MB |全氟羧酸,弱阴离子交换柱,固相萃取,高效液相色谱-串联质谱仪,污水

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摘要: 开发了弱阴离子交换柱固相萃取+ 高效液相色谱- 负电喷雾- 串联质联法[WAX-SPE+ HPLC-ESI(- )-MSPMS] 检测污水中碳链长度在2~ 14 内的全氟羧酸( PFCAs) . 采用弱阴离子交换(WAX) 柱进行固相萃取时, 将污水水样用甲酸酸化至pH= 31 0, 并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂, 则可使短长链PFCAs( C2~ C14) 均具有较高的回收率, 并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs( C2~ C5) 回收率低的缺点. 为了验证方法的有效性, 对上海市市政污水处理厂A 和B 的进水进行检测, 结果表明各种PFCAs 的回收率分别在56%~ 121% 和54%~ 120%的范围内, 相对标准偏差( RSD) 分别小于11%和14%, 方法检出限和定量限分别在012~ 110 ngPL和110~ 510 ngPL的范围内, 这充分证明了该方法的可靠性. 此外, 在处理厂A 和B 内含量最高的PFCAs 均为全氟辛酸( 分别为743 ngPL和837 ngPL) , 其次为三氟乙酸( 分别为139 ngPL和489 ngPL) .
    全氟羧酸及其盐( perfluorocarboxylates, PFCAs)具有疏水疏油性等非常独特的物理化学性质, 被广泛的应用于工业、商业和个人消费品中[ 1, 2] . 由于使用范围宽广并具有非常高的稳定性, 能够耐受住水解、光解、生物降解等, 所以PFCAs 在全球的分布非常广泛, 在各类环境水样、土壤、沉积物、污泥以及人类和各种生物的组织或血液中均可检出, 甚至连南极、北极及其他偏远地区也不例外[ 3, 4] .
    一般而言, 环境水样中PFCAs 的浓度非常低,通常是ngPL级甚至更低[ 5, 6] , 这就要求检测方法具有足够的灵敏度和选择性, 以保证数据的准确性、精密性和重现性[ 7, 8] . 目前, 通常先用C18 柱[ 9~ 12] 或HLB 柱[ 13~ 19] 对水样进行固相萃取( solid phase extraction, SPE) , 然后再用液质对PFCAs 进行定量分析. 然而, C18 柱和HLB 柱对水溶性好、极性强的短
链PFCAs( [ C6) 缺乏反相保留能力, 很容易被穿透,从而导致较低的回收率[20] . 有研究表明, 虽然HLB柱对长链PFCAs( > C6) 的回收率较好( > 80%) , 但是对短链PFCAs ( [ C6) 的回收率却较差( <30% ) [ 7] .
    由于弱阴离子交换(weak anion exchange, WAX)柱对目标分析物既具有C18 柱和HLB 柱等所具有的反相保留能力, 又具有离子交换保留能力, 改善了对PFCAs 的吸附, 所以开始有少数研究者使用WAX柱分析海水[ 7, 21] 、河水[ 22] 和雨水[23] 等清洁水样. 然而, 目前还鲜见利用WAX 柱分析污水等复杂水样中PFCAs 的报道, 这是因为与清洁水样相比, 这类水样含有的杂质更复杂, 含量更高, 而杂质会和目标分析物竞争WAX 柱的吸附容量, 并在质谱分析时产生基体效应, 继而影响PFCAs 的回收率.
    本研究对可能影响WAX 柱回收率的因素, 如水样的pH 值、净化溶剂和洗脱溶剂等进行了综合
分析, 以开发出污水等复杂环境水样中短长链PFCAs( C2~ C14) 的检测方法, 并对实际水样进行分析以检验方法的重现性和精密度.
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