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关键词：
HPLC,ELSD,测定,盐酸,乙胺,丁醇,含量,
发表时间：
2010-07-29 15:30:34
摘 要 建立了捕集阱顶空2气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70 ℃, 10 min平衡时间,色谱温度70 ℃ (2 min) , 10 ℃/min升温至学20 ℃,保持2 min,载气流量2. 5 mL /min的条件下, 6种苯系物分离效果良好,在0. 16～40μg/L 范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为019994～0. 9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度,方法检出限分别为:苯0. 025 ng/L、甲苯01025 ng/L、乙苯0. 023 ng/L、对,间二甲苯0. 025 ng/L、邻二甲苯0. 027 ng/L、异丙苯0. 022 ng/L;本法测定苯系物RSD≤5. 1%,加标回收率为79. 1% ～104. 9%。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析,效果良好。
关键词 捕集阱,顶空气相色谱法,苯系物,水质分析
关键词 捕集阱,顶空气相色谱法,苯系物,水质分析
苯系物是一类有毒物质,在极低的浓度下就会对环境和人类健康造成危害[ 1, 2 ] 。水中苯系物的分析常采用气相色谱法。由于样品浓度低,成分复杂,且常含有大量水分,因此必须对样品进行前处理后,才能进行气相色谱分析。传统的前处理方法多采用二硫化碳萃取法[ 3 ] ,该方法操作复杂,无法实现对被测组分有针对性地提取,易将干扰物质同时萃取出来。
近年来,顶空法得到了广泛的应用,由于其操作简单,不引入有机溶剂,可以选择性提取样品中易挥发有机组分[ 4, 5 ] ,更适用于水中挥发性有机物的检测。目前文献报道的苯系物的顶空2气相色谱分析方法一般采用顶空气体直接进样分析的方法[ 6～8 ] ,对低浓度样品分析灵敏度不高。捕集阱技术能够有效地富集气相中的挥发性化合物,从而降低方法检出限。应用捕集阱技术的动态顶空法———吹扫捕集法已经比较成熟,研究报道较多[ 9, 10 ] 。但是该方法前处理时间长,吹扫过程容易使样品产生气泡,因此不能用于含有表面活性剂样品的直接分析,其应用受到局限。采用捕集阱对静态顶空气体富集后再进样的捕集阱顶空法,显著地提高了方法灵敏度,避免了动态顶空法带来的问题。本实验对捕集阱顶空2气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法进行了研究,优化了色谱和捕集阱顶空条件,考察了方法的回收率和重现性,并将本方法应用于低浓度实际水样的测定。
近年来,顶空法得到了广泛的应用,由于其操作简单,不引入有机溶剂,可以选择性提取样品中易挥发有机组分[ 4, 5 ] ,更适用于水中挥发性有机物的检测。目前文献报道的苯系物的顶空2气相色谱分析方法一般采用顶空气体直接进样分析的方法[ 6～8 ] ,对低浓度样品分析灵敏度不高。捕集阱技术能够有效地富集气相中的挥发性化合物,从而降低方法检出限。应用捕集阱技术的动态顶空法———吹扫捕集法已经比较成熟,研究报道较多[ 9, 10 ] 。但是该方法前处理时间长,吹扫过程容易使样品产生气泡,因此不能用于含有表面活性剂样品的直接分析,其应用受到局限。采用捕集阱对静态顶空气体富集后再进样的捕集阱顶空法,显著地提高了方法灵敏度,避免了动态顶空法带来的问题。本实验对捕集阱顶空2气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法进行了研究,优化了色谱和捕集阱顶空条件,考察了方法的回收率和重现性,并将本方法应用于低浓度实际水样的测定。
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