高效液相色谱_三重四级杆质谱分析海洋甲壳动物淋巴和肌肉中的20_羟基蜕皮酮

张洁平 | -> | 952| 1| 0.387766MB |20-羟基蜕皮酮,甲壳动物,液相色谱-三重四级杆质谱

摘要在三疣梭子蟹( Portunus trituberculatus) 血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标，用乙腈去除蛋白，采用高效液相色谱-三重四级杆质谱( HPLC-QqQ MS) 对20-羟基蜕皮酮进行分析; 对3 种甲壳动物( 三疣梭子蟹、脊尾白虾( Palaemon carincauda Holthuis) 和口虾蛄( Oratosquilla oratoria) ) 的肌肉则采用甲醇提取、正己烷脱脂，加入高油菜素内酯作为内标进行分析。在电喷雾电离源正离子模式下，分别取m/z 445. 2 和109. 1 作为蜕皮激素和内标的定量目标离子进行检测。结果表明，蜕皮激素和内标在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离，在0 ～ 50 !g /L 范围内线性相关系数为0. 9978，方法的检出限为0. 03 !g /L。三疣梭子蟹血淋巴中蜕皮激素回收率达91. 8% ～ 99. 2%，相对标准偏差小于7. 1%; 3 种甲壳动物肌肉中蜕皮激素回收率达85. 7%～ 91. 2%，相对标准偏差小于7. 3%。对采自浙江宁波3 批三疣梭子蟹血淋巴及三疣梭子蟹、脊尾白虾和口虾蛄的肌肉进行测定，三疣梭子蟹血淋巴中游离20-羟基蜕皮酮平均浓度在2. 43 ～ 2. 86 !g /L 范围内，而3 种甲壳动物肌肉中20-羟基蜕皮酮平均含量在4. 8 ～ 9. 6 ng /g 范围内。

蜕皮激素是一种类固醇激素，它既存在于无脊椎动物( 主要是节肢动物) 中，也存在于植物中。节肢动物的蜕皮激素主要是指20-羟基蜕皮酮( 20E，图1A) ，有关研究多集中于它对人类和各种动物种类的促进生长作用方面［1 ～ 3］。临床研究表明， 20E 可以很好地促进生物生理代谢，而且不产生副作用。但甲壳类蜕皮激素浓度达到200 ～ 400 !g /L 时，会出现外皮加厚等中毒现象［4］。因此，应关注蜕皮激素在甲壳动物中的含量变化，水产养殖过程中应保证生物体内蜕皮激素含量处于合适的范围内。
目前，检测生物体内蜕皮激素的方法有薄层扫描法［5］、放射免疫测定法［6］、液相色谱法［7］和液相色谱-串联质谱法［8 ～ 10］等。液相色谱法和薄层扫描法灵敏度较低，而放射化学法无法进行精确定性分析。液相色谱-质谱分析方法灵敏度高，抗干扰能力强，已经应用于哺乳动物及昆虫体内蜕皮激素的痕量检测［6，9］，但还未见对海洋甲壳动物淋巴液和肌肉中蜕皮激素的分析报道。本研究利用高效液相色谱-三重四级杆质谱( HPLC-QqQ MS) 分析系统，建立了三疣梭子蟹( Portunus trituberculatus) 血淋巴、3 种甲壳动物( 三疣梭子蟹、脊尾白虾( Palaemon carincauda Holthuis) 和口虾蛄( Oratosquilla oratoria) ) 的肌肉中的20E 分析方法，检出限达到0. 03 !g /L。本方法灵敏、准确，能够满足限量分析要求，可用于三疣梭子蟹、脊尾白虾和口虾蛄中蜕皮激素的检验，为海洋甲壳动物蜕皮等生长发育过程的生理学研究提供了高灵敏分析手段。

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