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关键词：
园林植物,挥发性有机物,异戊二烯,单萜烯,释放,亚热带地区
发表时间：
2012-09-11 15:22:06
气相色谱_质谱法测定回收环己烷中杂质含量
潘建农 | -> | 2654| 9| 0.44054MB |气相色谱-质谱,乙二醇二乙醚,邻甲基苯甲酸甲酯,五甲基二乙烯三胺,邻苯二甲酸二甲酯,环己烷
摘 要 建立了气相色谱-质谱联用( GC-MS) 测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法。环己烷直接进样, 通过毛细管柱DB-5, 30m× 0. 25mm×0. 5m分离, 由电子轰击源( EI) 选择离子监测( SIM) 模式下进行检测。结果表明, 杂质的校准曲线相关系数均在0. 9974—0. 9996, 相对标准偏差为4. 6%—8. 9%, 回收率为93. 3%—105. 0%。
SEBS 生产中使用大量的环己烷作溶剂[ 1] 。如果将废的环己烷溶剂回收, 经提纯后循环使用, 不仅可以减少环境污染, 还可以降低生产成本, 提高生产效益[ 2—4] 。然而回收的环己烷中杂质成分非常复杂, 不仅含有芳香烃, 还包括SEBS 生产中所用的引发剂、活性剂、催化剂等, 如四氢呋喃、甲苯、乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯。特别是乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯的含量对于环己烷的再生有重大的影响。所以必须准确测定这些物质的含量。由于这些物质的沸程范围宽, 极性相差较大, 含量较低,用单纯的气相色谱法, 氢火焰离子化检测器测定, 定量的误差大, 而且不能在同一根色谱柱上一次得到分析结果。本文选用气相色谱-质谱联用( GC-MS) 测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量, 既可用色谱保留时间又可用质谱的质荷比确定化合物的峰, 这对于复杂样品中低浓度化合物的分析有非常高的专属性。用选择离子法( SIM) 为目标化合物工作方式, 可消除干扰, 提高检测灵敏度1—2 个数量级。该方法简便、快速, 准确。
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