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关键词：
医药品,分析检测,色谱联用技术
发表时间：
2011-10-09 13:55:24
在线扫集_胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定
李鹏飞 | -> | 989| 0| 0.264365MB |高效毛细管电泳,扫集法,胶束电动毛细管色谱,阿魏酸,原儿茶醛
摘 要: 建立了在线扫集- 胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH 值、十二烷基磺酸钠( SDS) 浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明: 采用未涂层熔融石英毛细管, 以20 mmo l/L磷酸二氢钠、140 mm o l/L SDS为电泳缓冲液(含16% 甲醇, pH 22), 在优化条件下, 阿魏酸和原儿茶醛在19 m in内出峰, 峰面积RSD 均小于5% , 其线性范围分别为0 67~ 21 4、0 72~ 23 m g /L, 回收率分别为94% ~ 108% 、91% ~ 106% , 检出限( S /N = 3) 分别达55 5、348 g /L。与胶束电动毛细管色谱相比, 在线扫集- 胶束电动毛细管色谱分离效果稳定, 重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定, 结果满意。
毛细管电泳具有分离速度快、分离效率高、样品及试剂用量少和毛细管柱寿命长、易清洗等优点,近年来在中药有效成分分析中逐渐得到推广应用[ 1] 。由于一般毛细管的内径小于100 m, 进样体积小、检测光程短, 从而使得毛细管电泳的检测灵敏度较低[ 2] 。在线富集技术操作简便, 是解决该问题的较好方法。
胶束电动毛细管色谱(MEKC )是在缓冲溶液中加入浓度高于临界胶束浓度( CMC )的表面活性剂,
从而形成胶束, 胶束相在分离中起准固定相的作用, 由于电中性的有机化合物在水相和准固定相间的
分配系数有差异, 导致被分离组分的流出时间不同。因此, MEKC 不仅能够分离荷电离子, 而且能够
分离中性化合物[ 3] 。扫集技术( Sw eeping) [ 4- 7] 由Qu irino 和Terabe提出, 以胶束电动毛细管色谱为基础而形成在线富集技术。在线扫集-胶束电动毛细管色谱( Sw eeping- MEKC)将样品富集后按MEKC 进行分离[ 8] 。当样品溶液与背景缓冲液电导不同时, 还可引起样品的电堆积富集[ 9] 。该方法简单、富集效率高、可在商用毛细管电泳仪上操作, 广泛用于黄酮类、蒽醌类、酚酸类、皂苷类、内酯类和生物碱类等多种天然化学成分的分离与分析[ 10] 。
胶束电动毛细管色谱(MEKC )是在缓冲溶液中加入浓度高于临界胶束浓度( CMC )的表面活性剂,
从而形成胶束, 胶束相在分离中起准固定相的作用, 由于电中性的有机化合物在水相和准固定相间的
分配系数有差异, 导致被分离组分的流出时间不同。因此, MEKC 不仅能够分离荷电离子, 而且能够
分离中性化合物[ 3] 。扫集技术( Sw eeping) [ 4- 7] 由Qu irino 和Terabe提出, 以胶束电动毛细管色谱为基础而形成在线富集技术。在线扫集-胶束电动毛细管色谱( Sw eeping- MEKC)将样品富集后按MEKC 进行分离[ 8] 。当样品溶液与背景缓冲液电导不同时, 还可引起样品的电堆积富集[ 9] 。该方法简单、富集效率高、可在商用毛细管电泳仪上操作, 广泛用于黄酮类、蒽醌类、酚酸类、皂苷类、内酯类和生物碱类等多种天然化学成分的分离与分析[ 10] 。
活血通脉片[ 11] 主要成分为三七、丹参、川芎、冰片、石菖蒲、人参、桃仁、红花、赤芍、郁金、将香、木香等17味中药, 用于活血通脉、强心镇痛, 冠状动脉硬化引起的心绞痛、胸闷气短、心气不足、瘀血作痛等症。原儿茶醛为丹参中主要的有效成分, 是抗心绞痛的主要有效成分之一。阿魏酸为川芎中主要的有效成分, 具有抗血小板凝集和血栓的作用[ 12] 。目前分离测定阿魏酸和原儿茶醛的方法主要有高效液相色谱法[ 13 ] 、反相高效液相色谱法[ 14] 和反相高效液相色谱- 电化学法检测( RP /HPLC -ECD)[ 15] 。本文研究了在线扫集- 胶束电动毛细管色谱法分离测定原儿茶醛、阿魏酸的可行性, 优化了实验条件, 方法简便快捷、灵敏度高, 用于活血通脉片中原儿茶醛、阿魏酸含量的测定, 结果满意。
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