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关键词：
燃烧法,红色荧光粉,SrO·Y2O3∶Eu
发表时间：
2011-12-21 17:29:43
高效液相色谱法测定2_6_二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量
张洁平 | -> | 1132| 3| 1.811775MB |高效液相色谱,2,6-二甲基吡喃酮,乙酰丙酮
摘 要 2, 6二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体, 建立了高效液相色谱分离测定合成2, 6二甲基吡喃酮反应体系中2, 6二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法。采用Eclipse XDBC18 色谱柱( 150 mm 4. 6 mm, 5 mm) , 检测波长240 nm, 柱温30 , 流动相为四氢呋喃水( 20 80, V/ V , 含0. 5% NaH2 PO4 和0. 5%Na2H PO4, pH 5) , 流速0. 6 mL/ min。结果表明, 2, 6二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的线性关系良好, 具有较好的精确度和重现性。在0. 01~ 200. 3 mg/ L 范围内, 2, 6二甲基吡喃酮的线性相关系数r= 0. 99996; 乙酰丙酮在0.01~ 50. 68 mg/ L 范围内, r= 0. 99990; 重复测定7 次的相对标准偏差小于0. 8%; 平均回收率为98. 3%~ 102.5%。本方法具有较高的灵敏度, 可简便、快速地同时检测出2, 6二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量, 从而可为反应进程的控制提供参考。
2, 6二甲基吡喃酮是一种重要的起始原料和医药中间体[ 1, 2] , 它的各种衍生物在医药行业中常作为抗菌剂、抗癌药物和抗过敏药物的中间体, 作为香料合成、染料和除草剂等的起始原料[ 3, 4] , 还可用于合成重要的具有高带宽和低成本等特点的有机功能材料[ 5, 6] 。乙酰丙酮不仅广泛用于医药、饲料添加剂、催化剂、合成材料助剂和表面活性剂等生产中, 还用作醋酸纤维素的溶剂、有机合成中间体和杀虫剂等,在杂环化合物的合成中也有重要作用[ 7~ 9] 。在用乙酰丙酮合成2, 6二甲基吡喃酮的工艺中, 乙酰丙酮是主要的原料, 反应完成后经分离得到含有产品、原料和杂质的混合物。该混合物中乙酰丙酮和2, 6二甲基吡喃酮的含量对合成的收率及条件优化有重要影响。因此, 建立快速、简单、准确的2, 6二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的分析方法很有必要。
目前, 仅见少量对2, 6二甲基吡喃酮结构进行的研究[ 1, 5] , 多采用红外光谱( IR) 、核磁共振的氢谱( 1H) 和碳谱( 13C) 、紫外可见光谱( UVVIS) 确定其结构。Bandoli 等[ 10] 对2, 6二甲基吡喃酮的固态结构进行了分析, 得到了该晶体的分子量和单斜等晶态结构特征。A rias 等[ 11] 测定了2, 6二甲基吡喃酮的核磁共振谱, 通过同位素18O 研究了羰基氧和环状结构中氧的位移、羰基上的碳( C4) 和环状结构中碳( C2) 的13 C NMR 信号, 以及氧交换的动力学。而对其定量分析未见文献报道。目前, 乙酰丙酮的常用检测方法为气相色谱法[ 12, 13] 、紫外吸收光度法[ 14] 和化学法[ 15] 。用化学法测定乙酰丙酮含量[ 15] 过程步骤多, 手续繁杂, 耗时长, 所测定的结果准确度和精密度不佳。有关2, 6二甲基吡喃酮和乙酰丙酮混合物中各自含量测定的文献未见报道。
本研究采用高效液相色谱法同时对2, 6二甲基吡喃酮和乙酰丙酮进行了定性和定量分析, 建立了一种操作方便、准确快速的分析方法, 为合成条件的优化提供了可靠的分析依据。
目前, 仅见少量对2, 6二甲基吡喃酮结构进行的研究[ 1, 5] , 多采用红外光谱( IR) 、核磁共振的氢谱( 1H) 和碳谱( 13C) 、紫外可见光谱( UVVIS) 确定其结构。Bandoli 等[ 10] 对2, 6二甲基吡喃酮的固态结构进行了分析, 得到了该晶体的分子量和单斜等晶态结构特征。A rias 等[ 11] 测定了2, 6二甲基吡喃酮的核磁共振谱, 通过同位素18O 研究了羰基氧和环状结构中氧的位移、羰基上的碳( C4) 和环状结构中碳( C2) 的13 C NMR 信号, 以及氧交换的动力学。而对其定量分析未见文献报道。目前, 乙酰丙酮的常用检测方法为气相色谱法[ 12, 13] 、紫外吸收光度法[ 14] 和化学法[ 15] 。用化学法测定乙酰丙酮含量[ 15] 过程步骤多, 手续繁杂, 耗时长, 所测定的结果准确度和精密度不佳。有关2, 6二甲基吡喃酮和乙酰丙酮混合物中各自含量测定的文献未见报道。
本研究采用高效液相色谱法同时对2, 6二甲基吡喃酮和乙酰丙酮进行了定性和定量分析, 建立了一种操作方便、准确快速的分析方法, 为合成条件的优化提供了可靠的分析依据。
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