高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

龚建明 | -> | 618| 3| 0.227426MB |高速逆流色谱,薄层色谱-荧光法,莨菪亭,枸杞

龚建明 龚建明 | 文档量 |浏览量13149

摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850 r /min、流速为1. 5 mL/min、检测波长为365 nm 的条件下,从200 mg 样品中一次性分离制备可得到10. 2 mg 纯度达到98. 3%的莨菪亭。制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱( HPLC) 保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构; 纯度经HPLC 法测定。研究发现,氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) 体系可连续二次进样而样品的峰形未受明显的影响。实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC 溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭。
    枸杞为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实,始载于神农本草经,在此书记载的中药材中被列为上品[1]。它是我国传统名贵药材和功能食品,具有滋阴补血、润肺、益肾、降血糖、降血压、抗氧化、调节免疫功能等多种生物活性[2]。目前对枸杞的化学成分研究报道主要集中在枸杞多糖、黄酮类化合物和生物碱类,对于枸杞中的香豆素成分报道比较少。研究发现,枸杞中的香豆素成分莨菪亭具有很高的药用价值,包括抑制人前列腺细胞增殖与诱导凋亡[3,4]、祛暑[5]、抑制血管内皮细胞再生[6]、抗炎[7]、抗抑郁[8]等,其结构如图1。
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