疏水介孔SiO_2的制备与性能表征

丁佳勇 | -> | 597| 0| 0.341506MB |二氧化硅气凝胶,表面改性,常压干燥,疏水

丁佳勇 丁佳勇 | 文档量 |浏览量21913

摘 要 以廉价的工业级正硅酸乙酯为原料, 经过酸碱两步催化制备二氧化硅凝胶, 以三甲基氯硅烷/ 六甲基二硅氧烷混合液对凝胶进行直接表面改性, 常压干燥下得到高比表面积疏水性二氧化硅气凝胶。用SEM、IR、N2 吸脱附、TG-DTA、接触角的测定等分析方法对二氧化硅化学成分、结构形貌、比表面积、热稳定性和疏水性能进行了研究。结果表明, 经改性后的样品具有介孔结构, 平均孔径为6nm , 比表面积达到931m2/ g 。样品表面存在憎水性基团( —CH3) , 具有良好的热稳定性能和疏水性。
    二氧化硅气凝胶是一种轻质纳米非晶态多孔材料, 具有连续无规则网络结构, 且具有比表面积
大、孔隙率高、密度低、折射率和热导率低等特点, 在众多领域有着广泛的应用前景[ 1—4] 。目前, 国内外制备SiO2 气凝胶通常以硅酸酯或水玻璃为原料, 采用溶胶-凝胶法, 经超临界干燥制得。但超临界干燥设备要求很高, 存在不安全因数, 且所得气凝胶易吸收水分而大大影响其性能, 从而限制了气凝胶的使用[ 5] 。因此, 用常压干燥代替超临界干燥, 制备疏水型SiO2 气凝胶成为研究热点[ 6— 10] 。疏水型的SiO2 气凝胶制备方法主要有原位法和表面后处理法, 原位法是指将含疏水有机基团的化合物和硅氧烷溶液混合后一起进行溶胶-凝胶过程, 使疏水基团与硅凝胶表面的羟基反应形成疏水的二氧化硅气凝胶[ 6] , 表面后处理法是指用疏水试剂的溶液浸泡经水解制得的硅氧烷醇凝胶, 再经干燥制得疏水二氧化硅气凝胶[ 7] 。一般而言, 表面后处理法需要经过溶剂交换法除去凝胶中包含的溶剂, 以保证改性剂对凝胶表面的硅羟基进行有效地改性, 但这样提高了操作的复杂性, 也提高了成本。目前, 不经过溶剂交换而直接对凝胶进行改性的研究比较少, 其中Schw ert feg er[ 8] 通过采用三甲基氯硅烷( Trimethylchlorosilane, TMCS) / 六甲基二硅氧烷( Hex methyldisiloxane, HMDSO) 体系对水玻璃为原料的水凝胶直接改性, 其目的是利用HMDSO 溶于TMCS 而不溶于水的特征,使得水和改性后的有机相中的凝胶能够很容易实现相分离, 从而不通过溶剂交换而直接实现表面改性和相分离。
    本研究以廉价的工业级正硅酸乙酯为原料, 经过酸碱两步催化制备二氧化硅湿凝胶, 以工业级的三甲基氯硅烷( TMCS) / 六甲基二硅氧烷( HMDSO) 体系对凝胶进行直接改性, 常压干燥下得到疏水型二氧化硅气凝胶。这一工作拓宽了T MCS/ HMDSO 体系直接改性的范围。
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