月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱_质_省略_法同时测定牛黄上清片中5种生物碱_胡梦迪

王亚楠 | -> | 1001| 0| 0.270977MB |胶束电动色谱,电喷雾离子化质谱法,月桂酰基苹果酸酯,生物碱,牛黄上清片

王亚楠 王亚楠 | 文档量 |浏览量30285

摘要: 建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5 种有效成分含量的新方法。以7. 5 mmol /L 月桂酰基苹果酸酯-15 mmol /L 氨水-50 mmol /L 醋酸铵( 含12. 5%的乙腈,pH = 7. 0) 为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管( 88 cm × 50 μm) 为分离通道, 50%异丙醇水溶液( 含3 mmol /L 乙酸) 为鞘液,在25 kV 的运行电压下,各组分可以在18 min 内得到基线分离。各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5 种生物碱成分的样品加标回收率在96. 0%~ 105%之间。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5 种有效成分含量的同时测定。
    毛细管胶束电动色谱( MEKC) 综合了高效液相色谱的分配机理和毛细管区带电泳的电渗及电泳机理,既可以分离电中性物质又可以改善带电物质的分离[1]。它具有分离选择性易调节、分离效率高、速度快、有机溶剂和样品消耗少、样品处理简便等显著优点,已成为对复杂样品进行分析的有效方法[2]。MEKC 与质谱( MS) 联用可以克服常用的MEKC-紫外检测方法中灵敏度不够高、定性能力差的不足,在一次分析中可同时得到组分迁移时间、相对分子质量和碎片特征信息,为复杂样品的定性、定量分析提供了一种强有力的手段[3]。但是MEKC常用的非挥发性表面活性剂和缓冲体系会降低大气压电喷雾电离源( ESI) 的电喷雾效率和污染离子源[4,5],限制了MEKC-MS 的联用。Goetzinger 等[6]报道了由月桂酸和氨水或有机碱组成的缓冲体系能很好地解决MEKC 与MS 的兼容性问题,但月桂酸的水溶性差[7]。为此,我们合成了MEKC-MS 性能优于月桂酸的月桂酰基苹果酸酯,并建立了以月桂酰基苹果酸酯为表面活性剂的MEKC-MS 同时分离测定牛黄上清片中黄连碱( coptisine) 、小檗碱( berberine)、药根碱( jatrorrhizine) 、黄柏碱( phellodendrine)以及川芎嗪( ligustrazine) 5 种有效生物碱成分含量的新方法。
    牛黄上清片是由牛黄、川芎、栀子、黄连、黄柏、黄芩、大黄、连翘、赤芍等多味中草药制成,具有清热泻火,散风止痛的功效,主治头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结等病状[8]。该制剂药味繁多,成分复杂,分离分析检测难度较大。目前已有文献报道了高效液相色谱法测定牛黄上清片中连翘苷[9]、栀子苷[10, 11]、黄芩苷[11]、胆红
素[12]、大黄素和大黄酚[13]含量的方法,而测定其中生物碱类成分的研究尚未见报道。为了对该制剂进行更好的质量控制和综合评价,本实验对该制剂中5 种主要的生物碱成分进行分析,为牛黄上清片的质量控制和有效生物碱的药理研究提供方法依据。小檗碱和药根碱主要来自黄连、黄柏中,黄连碱为黄连中的一种季铵类生物碱,黄柏碱为黄柏中特有的生物碱,川芎嗪是川芎中的主要生物碱。现有测定黄连碱[14]、小檗碱[15, 16]、药根碱[16]、黄柏碱[17]和川芎嗪[18]的方法主要为色谱法,但同时测定以上5 种有效生物碱成分的方法未见报道。本文建立了胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5 种有效生物碱成分含量的方法,方法准确、简便快速,已成功地用于实际样品的分析检测。
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