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关键词：
ZnO薄膜,掺杂效应,荧光特性
发表时间：
2012-03-21 15:01:52
聚氯乙烯_PVC_管材中氯乙烯单体的溶解沉淀_顶空_气相色谱法测定
韩佳霖 | -> | 1574| 9| 0.231553MB |溶解沉淀,顶空,毛细管色谱柱氯,乙烯
摘 要: 建立了聚氯乙烯( PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀- 顶空- 气相色谱法。选择H PW ax毛细管柱为分离色谱柱, 4 mL含水量为37 5% (体积分数)的N, N二甲基乙酰胺( DMA) 溶液溶解PVC 管材, 在75 平衡35 m in的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果显示, 氯乙烯在0 025~ 2 50 mg /L范围内线性关系良好, 相关系数r= 0999 3。以3倍信噪比计算, 该方法的检出限为475 g /L。对样品加标测定6次, 加标回收率为90% ~ 96% , 相对标准偏差( RSD)小于60% 。该方法比常规的顶空进样方法的灵敏度提高了近9倍, 具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点, 适合于PVC管材中氯乙烯单体的检测。
近年来, 以聚氯乙烯( PVC)为原料的给水管材广泛使用。氯乙烯单体不仅具有毒性, 还有致癌作
用[ 1- 2] 。我国 生活饮用水卫生规范! 规定涉水管材中氯乙烯单体的残留量不得高于10 mg /kg[ 3] 。因此, 加强氯乙烯单体残留量的检测具有非常重要的卫生学意义。
目前主要采用溶剂溶解- 液体直接进样气相色谱法和顶空进样气相色谱法对氯乙烯单体进行分析。溶剂溶解- 液体直接进样由于溶解液中存在高聚物而易使进样口衬管堵塞, 同时还会污染柱子, 缩短柱寿命[ 4- 7] 。顶空进样可排除高聚物及其它一些难挥发物质的干扰, 具有操作简单的特点, 非常适合大量样品的测定[ 8- 10 ] 。由于 生活饮用水卫生规范! 中氯乙烯单体残留量的限值较低, 而通常顶空进样法对氯乙烯的检出限仅为050 g[ 11- 14] 。因而, 对于可疑的超标样品判断存在较大的风险, 有必要建立更灵敏的检测方法。GC - MS法可较好地提高氯乙烯检测的灵敏度, 但不适用于基层实验室[ 15] 。溶解沉淀法可有效地分离高分子材料中的高聚物和有机残留单体, 并提高分析方法的灵敏度, 但经溶解沉淀法分离后的有机残留单体仍然需要从两相中取出, 上清液易受沉淀干扰, 操作较复杂, 不适合大量样品的检测。而采用溶解沉淀与顶空进样联用分析氯乙烯残留单体尚未见报道。本文以N N二甲基乙酰胺( DMA )为溶剂溶解聚氯乙烯管材, 以水为沉淀剂沉淀高聚物, 将溶解的单体通过顶空进样的方法进行气相色谱分析。采用该方法比常规的顶空进样方法灵敏度提高近9倍, 具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点, 适合各基层实验室开展此项目的检测。
用[ 1- 2] 。我国 生活饮用水卫生规范! 规定涉水管材中氯乙烯单体的残留量不得高于10 mg /kg[ 3] 。因此, 加强氯乙烯单体残留量的检测具有非常重要的卫生学意义。
目前主要采用溶剂溶解- 液体直接进样气相色谱法和顶空进样气相色谱法对氯乙烯单体进行分析。溶剂溶解- 液体直接进样由于溶解液中存在高聚物而易使进样口衬管堵塞, 同时还会污染柱子, 缩短柱寿命[ 4- 7] 。顶空进样可排除高聚物及其它一些难挥发物质的干扰, 具有操作简单的特点, 非常适合大量样品的测定[ 8- 10 ] 。由于 生活饮用水卫生规范! 中氯乙烯单体残留量的限值较低, 而通常顶空进样法对氯乙烯的检出限仅为050 g[ 11- 14] 。因而, 对于可疑的超标样品判断存在较大的风险, 有必要建立更灵敏的检测方法。GC - MS法可较好地提高氯乙烯检测的灵敏度, 但不适用于基层实验室[ 15] 。溶解沉淀法可有效地分离高分子材料中的高聚物和有机残留单体, 并提高分析方法的灵敏度, 但经溶解沉淀法分离后的有机残留单体仍然需要从两相中取出, 上清液易受沉淀干扰, 操作较复杂, 不适合大量样品的检测。而采用溶解沉淀与顶空进样联用分析氯乙烯残留单体尚未见报道。本文以N N二甲基乙酰胺( DMA )为溶剂溶解聚氯乙烯管材, 以水为沉淀剂沉淀高聚物, 将溶解的单体通过顶空进样的方法进行气相色谱分析。采用该方法比常规的顶空进样方法灵敏度提高近9倍, 具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点, 适合各基层实验室开展此项目的检测。
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