介孔复合材料C_2H_5_MCM_41的制备及在水样痕量芘测定中的作用

王玉芬 | -> | 1381| 0| 0.35089MB |介孔材料,C2H5-MCM-41,固相微萃,高效液相色谱,芘

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    20世纪90年代初,美孚公司的研究者们用烷基季铵盐阳离子表面活性剂作模板剂,在碱性条件下合成出一类具有有序排列孔道,孔径分布窄且孔径在1. 5 - 10nm 之间可调的介孔分子筛M41S[ 1 ] 。由于介孔材料具有比表面积大,热稳定性高,并且表面有许多端羟基,可用来固定活性基团等优点,在石油化工和环保等方面具有广泛的潜在应用价值[ 2 - 4 ] 。固相微萃取( solid - phasemicroextraction, SPME) [ 5 - 9 ]是一种集采样、萃取和富集于一体的新的样品前处理方法,固相微萃取技术具有操作简单,快速,不需有机溶剂,样品用量少,灵敏度高的特点。芘是普遍存在于各种水体中的半挥发有机物,具有致癌,致畸和致突变性[ 10 ] ,因而是环境水质优先监测的对象。由于芘在水中含量低,分析前通常需要对水样进行分离、富集等预处理。
    在本实验中我们采用分步合成法[ 11, 12 ] , 以ETTS为偶联剂,对之进行了乙基化修饰,并将产物无机- 有机复合介孔材料C2H5 - MCM - 41作为固相微萃取萃取头涂层,与HPLC联用,测定环境水样中痕量芘。对萃取条件及HPLC分析条件进行了优化,建立了环境水样中痕量芘的测定方法,将之用于雨水,渭河水等实际水样的检测,结果令人满意。
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