煤精制软沥青庚烷不溶甲苯可溶族结构的光谱分析

张君浩 | -> | 1980| 2| 0.469659MB |煤焦油精制软沥青,庚烷不溶甲苯可溶物,平均分子结构,Brown-Lander模型

张君浩 张君浩 | 文档量 |浏览量30650

摘 要 以高温煤焦油为原料制备软化点为32℃煤焦油精制软沥青, 再以庚烷、甲苯为溶剂超声萃取
得庚烷不溶甲苯可溶物。蒸气压渗透法测定庚烷不溶甲苯可溶物平均分子量为349; 元素分析与平均分子量结合得平均分子式C26. 65H17. 62N0. 12S0. 06O0. 51, 平均分子中杂原子总数0. 68; 红外分析结果表明: 其杂原子氧以R—O—R, Ar—O—R 结构存在, 氮以R—NH—R 和—N 结构存在, 且以—N 为主; 采用改进的Br ow n-Lander 模型得其平均结构是六环稠环; 紫外分析表明, 线性排列为主、面性排列为辅, 即庚烷不溶甲苯可溶族的化学结构以渺位缩合为主, 迫位缩合为辅。
    煤焦油沥青是煤焦油蒸馏提取馏分后的残留物, 是由10000 多种三环以上多环芳香族化合物和少量与炭黑相似的高分子物质构成的多相体系[ 1] 。至今仍不能对沥青中的各化学组成进行一一
表征来确定沥青的组成及理化性质, 常常是采取平均的表征方法。表征沥青平均组成结构的方法从
1958 年R. B. Williams 在AST M Spec. Tech. Publ. 上发表文章[ 2] 以来, 有Brow n 和Lander 提出的1HNMR 法[ 3] 、Knight 提出的13CNMR 法[ 4] 、以及最近提出的1HNMR 与13CNMR 联合法[ 5] , 钱树安课题组提出结合IR 的1HNMR 法并用于煤沥青族组成的平均结构分析[ 6] , 等等。研究者们采用不同的模型[ 5—9] 对各种沥青进行平均结构表征。无论用何种方法表征沥青的平均结构, 都因煤焦油沥青体系的复杂性, 不能全溶于迄今为止已知的任何一种溶剂[ 1] , 而将沥青用溶剂萃取法分成不同的物质群, 即为沥青的族组成[ 1] 。沥青的族组成取决于萃取剂的性质, 通常选用的萃取剂有庚烷( 或戊烷) 、甲苯( 或苯) 和喹啉, 将煤焦油沥青分成庚烷可溶组( HS) 、庚烷不溶甲苯可溶组( HI-TS) 、甲苯不溶喹啉可溶组( TI-QS) 和喹啉不溶组( QI) [ 1] , 然后对各族进行理化性质检测。本文以Brow n 和Lander 的1HNMR 模型为主, 结合[ 6] 的煤沥青相关参数, 研究煤精制软沥青庚烷不溶甲苯可溶物( HI-TS) 的组成结构。
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