液相色谱_串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯
霍云 | -> | 1523| 24| 0.219528MB |弱阳离子交换,高效液相色谱-串联质谱,百草枯,残留,植物源性食品
由于百草枯结构特殊,国内外多残留分析方法标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯
的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。现行检验检疫行业标准[1]采用紫外分光光度法测定百草枯,方法首先对百草枯阳离子进行还原反应,操作费时、繁琐,回收率和灵敏度低。气相色谱法测定百草枯[2]也需要衍生化,应用较少。目前测定百草枯的主流方法是液相色谱法[3 - 7]。百草枯为碱性的强极性有机化合物,在水中完全溶解并电离为阳离子,反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题:一是百草枯提取困难。现有的标准方法如美国环保局EPA 549. 2[3]和美国分析化学家学会AOAC 992. 17 标准[4]等[5,6]文献中,提取方法十分复杂,需要在9 mol /L 硫酸中回流5 h 以上。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留,以反相高效液相色谱法分析,均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题[3 - 7];三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测,测定波长为257 nm。植物源性食品中有很多种物质在该波段有较强的紫外吸收,对百草枯的测定产生干扰。
近年来,液相色谱-质谱联用法(LC-MS) 在百草枯残留分析中已有少量应用:Young 等[8]采用Atlantis HILIC 色谱柱LC-MS 法分析了河水中的百草枯,王朝虹等[9]以相同的色谱条件采用LC-MS /MS法分析了生物检材中的百草枯,二者均取得了满意的结果。但文献[8]所用流动相中缓冲盐浓度高达250 mmol /L,笔者依据此条件进行实验,发现在质谱仪中有大量固体析出,极易导致离子源锥孔堵塞,方法的应用受到局限。
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关键词: 蛋白质酪氨酸磷酸酶1B,α-葡萄糖苷酶,过氧化物酶体增殖物激活受体反应元件,磺胺甲噁唑,β-氨基酮 发表时间: 2012-07-15 15:51:21
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关键词: 甲基呋喃核苷,合成,抗肿瘤活性 发表时间: 2012-07-15 15:49:49
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关键词: 液相色谱-质谱联用,正交偏最小二乘判别分析,乙肝肝硬化,代谢轮廓,代谢组学,血清 发表时间: 2011-11-06 15:35:27
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关键词: 液相色谱,元素分析,同位素比值质谱,掺假,蜂蜜 发表时间: 2011-11-06 15:34:08
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关键词: 液相色谱/四极杆,飞行时间质谱,合成色素,奶酪,筛查 发表时间: 2011-11-06 15:32:14
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关键词: 超声提取,液相色谱-质谱,内标校正,免疫亲和,黄曲霉毒素,粮油 发表时间: 2011-11-06 15:30:44