ICP_AES测定铁矿石中的铅

詹子睿 | -> | 1574| 5| 0.281689MB |电感耦合等离子体-原子发射光谱法,铁矿石,铅

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摘 要 采用浓盐酸溶解样品, 电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铁矿中的铅元素含量, 方法检出限为0. 001%。对有证标准物质进行分析, 测定值与证书值吻合, 相对标准偏差为1. 99%—2. 21%。
    我国是钢铁的生产大国, 对钢铁的重要原料铁矿石的消耗量大, 需要大量从国外进口, 被称为“全球吸铁石”。铁矿石中的铅在高炉内100% 还原成金属铅, 由于其熔点比生铁低、密度大且不溶于生铁, 易沉在铁水下面, 渗入高炉砖缝, 将砖浮起, 破坏炉底[ 1] ; 另外, 冶炼过程中产生的铅蒸汽严重危害人体健康, 造成铅中毒[ 2] 。因此, 对入炉的铁矿石必须限定其铅含量, 一般要求铅含量≤0. 1% 。
    目前铁矿石中铅含量的测定方法以火焰原子吸收光谱法居多, 样品的前处理过程相对繁琐。GB/ T 6730. 54-2004《铁矿石铅含量的测定》中[ 3] , 铁矿样品需经盐酸、氢氟酸、硝酸溶解, 残渣过滤, 4-甲基-2-戊酮萃取等一系列步骤后, 方可用火焰原子吸收光谱法测定。张晓等[ 4] 用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等分解试样, 然后用原子吸收光谱法进行测定。余清等[ 1] 人简化了方法, 采用盐酸-氢氟酸一次性溶样, 然后用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅、锌、铜含量。
    电感耦合等离子体-原子发射光谱仪( ICP-AES) 自商品化以来, 已广泛应用于无机样品分析各个领域[ 5—8] , 它可同时测定多种元素, 仪器灵敏度高、稳定性好。检验检疫行业标准SN/ T 2262-2009[ 9] 中, 试样在高压密闭微波消解仪中用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解, 加入硼酸络合多余的氢氟酸,然后用ICP-AES 进行测定。
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