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关键词：
聚合离子液体;石墨烯;固相萃取;有机磷农药
发表时间：
2017-02-07 11:47:20
有机溶剂辅助封闭式电喷雾离子源的_省略_其在痕量蛋白质组样品分析中的应用_朱旭东
宋丹杨 | -> | 485| 0| 1.233481MB |康达效应;电喷雾离子源;蛋自质组;痕量分析
高效液相色谱先喷雾离子化质谱(HPLC}SI MS)技术已被广泛应用于蛋白质组样品分析‘.z。由
于蛋白质组样品具有组成复杂、蛋白含量动态范围宽、物理化学性质各异等特点，因此对分析方法的灵
敏度提出了越来越高的要求。提高E SI过程的离子化效率、降低离子间相互抑制作用已成为一种有效
途径s。众所周知，当HPLC的流速降低至纳升级时，电喷雾可产生更小的雾滴，离子化效率得到明显
改善a，同时离子抑制和基质效应也会被显著抑制5,6。因此，纳喷离子源已被广泛应用于蛋白质组学
样品分析I ,2。
在改善检测灵敏度的前提下，提高ESI源的喷雾稳定性也至关重要。口前，最常用的开放式纳喷离
子源容易受到外界环境的影响，会出现喷雾不稳定的情况7。然而，封闭式电喷雾离子源8在喷针和
质谱采样锥之间的空腔形成低压，可获得稳定喷雾;同时通过增加辅助气，如空气或氮气，可改善离子
传输效率。根据文献报道9-Iz，辅助气中添加气化的有机溶剂可以显著改变肤段电荷分布，并提高肤
段离子化效率。Li等9在辅助气中添加醇类或竣酸类蒸汽，可将肤段的MS信号增强3一4倍，鉴定的
大肠杆菌蛋白质数口增加14% o Asperger等12发现，辅助气中添加乙睛可提高糖肤电荷数，使其在电
子转移解离(Electrontransfer dissociation,ETD)中获得更高的碎裂效率。此外，有机溶剂添加的辅助气
还可以降低基质干扰。de Muth等13发现，有机溶剂添加的辅助气，尤其是乙睛，可以有效降低金属离
子干扰。上述研究表明，气氛辅助封闭式纳喷离子源在获得稳定喷雾、高效离子化的同时，还可以提高
质谱响应，因此有望用于痕量蛋白质组样品的高灵敏度分析。
康达效应亦称附壁作用，即流体(水流或气流)有离开本来的流动方向，改为随着凸出物体流动的
倾向。结合康达效应，本研究设计了新型CEESI源，评价了不同辅助气气氛对标准肤段的质谱信号强
度的影响;在最佳辅助气类型和分压条件下，实现了痕量HeLa细胞蛋白质组的定性分析。同时与开放
式nano}SI源进行了比较，结果表明，采用新型CEESI可将肤段和蛋白质鉴定数口分别提高20%
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于蛋白质组样品具有组成复杂、蛋白含量动态范围宽、物理化学性质各异等特点，因此对分析方法的灵
敏度提出了越来越高的要求。提高E SI过程的离子化效率、降低离子间相互抑制作用已成为一种有效
途径s。众所周知，当HPLC的流速降低至纳升级时，电喷雾可产生更小的雾滴，离子化效率得到明显
改善a，同时离子抑制和基质效应也会被显著抑制5,6。因此，纳喷离子源已被广泛应用于蛋白质组学
样品分析I ,2。
在改善检测灵敏度的前提下，提高ESI源的喷雾稳定性也至关重要。口前，最常用的开放式纳喷离
子源容易受到外界环境的影响，会出现喷雾不稳定的情况7。然而，封闭式电喷雾离子源8在喷针和
质谱采样锥之间的空腔形成低压，可获得稳定喷雾;同时通过增加辅助气，如空气或氮气，可改善离子
传输效率。根据文献报道9-Iz，辅助气中添加气化的有机溶剂可以显著改变肤段电荷分布，并提高肤
段离子化效率。Li等9在辅助气中添加醇类或竣酸类蒸汽，可将肤段的MS信号增强3一4倍，鉴定的
大肠杆菌蛋白质数口增加14% o Asperger等12发现，辅助气中添加乙睛可提高糖肤电荷数，使其在电
子转移解离(Electrontransfer dissociation,ETD)中获得更高的碎裂效率。此外，有机溶剂添加的辅助气
还可以降低基质干扰。de Muth等13发现，有机溶剂添加的辅助气，尤其是乙睛，可以有效降低金属离
子干扰。上述研究表明，气氛辅助封闭式纳喷离子源在获得稳定喷雾、高效离子化的同时，还可以提高
质谱响应，因此有望用于痕量蛋白质组样品的高灵敏度分析。
康达效应亦称附壁作用，即流体(水流或气流)有离开本来的流动方向，改为随着凸出物体流动的
倾向。结合康达效应，本研究设计了新型CEESI源，评价了不同辅助气气氛对标准肤段的质谱信号强
度的影响;在最佳辅助气类型和分压条件下，实现了痕量HeLa细胞蛋白质组的定性分析。同时与开放
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