GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量

李紫淇 | -> | 4643| 32| 0.30132MB |分析方法,甲醇测定,GC内标标准曲线法,白酒

李紫淇 李紫淇 | 文档量 |浏览量41471

摘要: 通过GC 内标标准曲线法进行白酒中甲醇含量测定的研究,与国标方法比较,本方法的检出限值小、检测结果的准确度和精密度高。
    白酒是个多组分体系,主要成分是水、乙醇。二者含量之和约为白酒的98 %,其余2 %为微量成分。微量成分从类别上看有醇类、酯类、有机酸、酚类、羰基化合物、杂环化合物等。这些微量成分构成白酒的风味物质, 但甲醇毒性很大,4~10 g/L 即可引起严重中毒,甚至导致死亡, 所以对白酒中此类物质的严格控制就显得至关重要。GB2757—81《蒸馏酒卫生标准》中规定甲醇≤0.04 g/100 mL。因此,只有准确测定白酒中甲醇的含量,才能加强对白酒的质量控制,保证白酒饮用安全。
    对于白酒(蒸馏酒)中甲醇含量的检测方法,目前我国采用的都是GB/T5009.48—2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》,以下称“国标法”。此标准中规定了两种检测甲醇含量的方法,一种是GC 法,该方法是以峰高为定量基础采用外标法进行测定, 测定过程中因为进样量不能准确控制而使测定结果的准确度和精密度都不高,而且该方法没有给出检出限;另一种方法是比色法,该方法因检测过程化学反应复杂,对检测过程的温度、时间等条件要求严格,方法中甲醇检出限值为0.02 g/100mL,也就是200 mg/L,这是一个较高的浓度,是GB2757—81《蒸馏酒与配制酒卫生标准》中规定甲醇≤0.04 g/100 mL的限量指标的0.5 倍, 所以不能满足现在控制低甲醇含量白酒生产的要求。
    通过多年的白酒分析检测工作, 笔者研究出利用GC 内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量的新方法,该方法具有快速、高效、准确的优点。
    该方法以峰面积做定量基础, 以系列甲醇标准品和加入的内标物峰面积比、以及其浓度比建立标准曲线。测定样品时,在样品中加入与标准品同等量的内标物,用测定的样品中甲醇峰面积与内标物峰面积比在标准曲线上查出样品甲醇含量与内标物含量比, 用此比值乘以内标物含量就可以计算出样品中甲醇的含量。计算过程看上去很复杂,但这些工作均可以在化学工作站上自动完成。
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