高效液相色谱法快速检测酸奶及蛋白饮料中三聚氰胺

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摘要:三聚氰胺是非常亲水的小分子,在常规的反相色谱中不保留,因此不能与其他物质进行分离。本方法的原理是试样中三聚氰胺经水和乙腈提取后,用高效液相色谱测定,外标峰面积法定量。标准工作曲线相关系数为R:0.99998。精密度试验RSD为0.3% ,样品的加标回收率在98.37 9975%之
间。酸奶及蛋白饮料中三聚氰胺快速检测方法灵敏度及准确度符合要求。
    蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30% ,而三聚氰胺的分子式含氨量为66%左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会
使得食品的蛋白质测试含量偏高,从而使劣质食品通过食品检验机构的测试,终于爆发了三鹿奶粉事件。
    三聚氰胺简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式C3N6H6、其结构式①分子量126.12,为纯白色单斜晶体,比重1.573(14~C),熔点354oC,300oC升华,显弱碱性,能溶于甲醛、乙酸、热乙二醇、甘吡啶,微溶于水(3.1 g/L,常温)及醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,氨基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。
    三聚氰胺是非常亲水的小分子,在常规的反相色谱中不保留,因此不能与其他物质进行分离。一般情况下,对于亲水性的化合物可以在溶剂中加入离子对试剂,使样品在反相柱上保留,与其他杂质进行分离。在对三聚氰胺的检测中,加入的是辛烷磺酸钠(sodium OC—tane sulfonate)。但是国标方法检测需4个小时,这对于企业来说有一定的局限性,尤其是乳品企业。现在介绍一种利用高效液相色谱法检测原料乳中的三聚氰胺的快速方法,本方法的定量限为2mg/kg。
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