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关键词：
电解水;制氢;酸性离子液体;催化活性;活化能
发表时间：
2017-02-07 16:50:18
亲水交互作用_反相二维液相色谱__省略_同时测定乳制品中20种抗生素残留_王炼
SDY | -> | 523| 0| 0.88051MB |亲水交互作用色谱;二维液相色谱;抗生素;基质固相分散
抗生素具有抑制或杀灭细菌、真菌、螺旋体、支原体、衣原体等致病微生物的作用。广义的抗生素常
常包括:月响酞胺类·四环素类·大环内酷类、氨基糖普类(Aminoglycosides } AGs) ,酞胺醇类、哇诺酮类、
磺胺类和多肤类[D.zl。作为常用的兽药，近年来抗生素常被多类混合添加在动物饲料中，以掩盖单个药
物残留量超限的现象。因此，为保障食品安全，建立同时检测多类抗生素的方法意义重大。
AGs极性最强，采用反相液相色谱(RPLC)分离，几乎没有保留。在流动相中加入离子对试剂，通过
中和电荷降低其极性后可进行RPLC分离，但会极大增加平衡时间，且不利于与质谱联机[o.a}。亲水交互
作用色谱(HILIC)使用RPLC的流动相，可分离强极性有机物，能解决了AG、的分离问题[Cs . }7，且易与质
谱联用[00。由于AG、和其它类抗生素极性差异大，抗生素多残留分析的难点在AG、和其它类同时提取
和检测，现有方法通常只涉及4 }5类抗生素Cs - iz7，且AG、和其它类抗生素同时检测的方法鲜有报道。
本研究利用双三元高效液相色谱仪[00，外接1个可变流速泵，7条流路组成亲水交互作用与反相
色谱二维液相色谱系统(HILIC}PLC)，经三段分离，串联质谱(Tandem mass spectrometry } MS / MS)检
测，建立了乳制品中的7类20种抗生素同时分离、定性定量分析的方法。对HILIC很 PLC，前人也做过
一些研究，但与本方法在目的和原理上有所差异。Jandera等讨论了HILIC与RP的正交性，得出二者不
能完全正交的结论[Dal ; fang等采用4个流路两段分离模式对12种亲水和13种亲脂的混合物进行了
检测，但分析物不涉及抗生素，也未对HILIC和RP都有所保留的情况进行探讨[[IS];Liang等则采用了离
线HILIC很 PLC的方式[D }l。本研究采用了HILIC}PLC}VIS /MS三段检测模式，并提出了混合基质固相
分散(Mixed matrix solid phase dispersion } MMSPD)的样品前处理技术，较好地解决了7类抗生素同时提
取并检测的难点，方法简便、快速、灵敏度高，满足国际社会食品法规的最大允许残留量要求。
常包括:月响酞胺类·四环素类·大环内酷类、氨基糖普类(Aminoglycosides } AGs) ,酞胺醇类、哇诺酮类、
磺胺类和多肤类[D.zl。作为常用的兽药，近年来抗生素常被多类混合添加在动物饲料中，以掩盖单个药
物残留量超限的现象。因此，为保障食品安全，建立同时检测多类抗生素的方法意义重大。
AGs极性最强，采用反相液相色谱(RPLC)分离，几乎没有保留。在流动相中加入离子对试剂，通过
中和电荷降低其极性后可进行RPLC分离，但会极大增加平衡时间，且不利于与质谱联机[o.a}。亲水交互
作用色谱(HILIC)使用RPLC的流动相，可分离强极性有机物，能解决了AG、的分离问题[Cs . }7，且易与质
谱联用[00。由于AG、和其它类抗生素极性差异大，抗生素多残留分析的难点在AG、和其它类同时提取
和检测，现有方法通常只涉及4 }5类抗生素Cs - iz7，且AG、和其它类抗生素同时检测的方法鲜有报道。
本研究利用双三元高效液相色谱仪[00，外接1个可变流速泵，7条流路组成亲水交互作用与反相
色谱二维液相色谱系统(HILIC}PLC)，经三段分离，串联质谱(Tandem mass spectrometry } MS / MS)检
测，建立了乳制品中的7类20种抗生素同时分离、定性定量分析的方法。对HILIC很 PLC，前人也做过
一些研究，但与本方法在目的和原理上有所差异。Jandera等讨论了HILIC与RP的正交性，得出二者不
能完全正交的结论[Dal ; fang等采用4个流路两段分离模式对12种亲水和13种亲脂的混合物进行了
检测，但分析物不涉及抗生素，也未对HILIC和RP都有所保留的情况进行探讨[[IS];Liang等则采用了离
线HILIC很 PLC的方式[D }l。本研究采用了HILIC}PLC}VIS /MS三段检测模式，并提出了混合基质固相
分散(Mixed matrix solid phase dispersion } MMSPD)的样品前处理技术，较好地解决了7类抗生素同时提
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