苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定——高效液相色谱法
苯甲酸、山梨酸是常用的防腐剂,可以抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期;糖精钠是一种人工合成甜味剂,其糖度为蔗糖的500倍且价格低廉。以上三种添加剂在食品加工过程中被广泛使用,但由于它们都具有潜在的毒副作用,GB2760-1996规定了它们的最大使用量。因此,对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量进行检测有重要意义。
目前国家标准GB/T 23495-2009高效液相色谱法是测定苯甲酸、山梨酸的常见方法。不过该标准采用了中性流动相,采用此标准,很多厂家的色谱柱峰形会出现严重的前伸峰,只能换成酸性流动相以优化峰形,改善分离。本方法采用维泰克科技(武汉)有限公司的HiSep C18-T(150mm×4.6 mm i.d,5μm)色谱柱来分析,由于该色谱柱优异的封尾技术,无需优化,即可得到峰形好,分离佳的色谱图,完全满足日常分析的要求。
材料和方法
主要仪器和试剂
岛津高效液相色谱仪:LC-20A;
苯甲酸标准品(1.00mg/mL):国家标准物质研究中心;
山梨酸标准品(1.00mg/mL):国家标准物质研究中心;
糖精钠标准品(1.00mg/mL):国家标准物质研究中心。
色谱条件
色谱柱:HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);
流动相:甲醇/乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5:95,v/ v);流速:1 mL/min;
紫外检测器:检测波长:230nm ;
柱温:40℃;进样量:10 μL。
实验部分
苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准工作溶液的配制:
移取苯甲酸、山梨酸和糖精钠各100uL,用流动相定容至1mL,配制成100mg/L的标准工作溶液供HPLC分析;
将上述标准工作溶液密封后放置于4℃冰箱中避光保存。
结果
对100mg/L的苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准工作溶液进行测定,结果见图1。
图1 100mg/L苯甲酸、山梨酸、糖精钠色谱图
结果表明,本实验方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠有良好的分离效果,峰型较好。
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