超高效液相色谱- 串联质谱法对动物源性食品中13种β-内酰胺类药物残留的检测

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摘 要: 建立了动物源性食品中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β2内酰胺类药物残留检测的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC - MS/MS)分析方法。样品经水和乙腈提取后, 用正己烷去除脂肪, 再用C18固相萃取柱净化, 浓缩后用BEH C18色谱柱( 50 mm ×211 mm, 117 μm)分离, 以011%甲酸乙腈溶液和011%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子( ESI+ )模式电离, 多反应监测(MRM)模式检测。结果表明: 在5~500μg/L的基质匹配标准溶液内13种β2内酰胺类药物均有良好的线性关系, 相关系数( r)均大于01998; 样品中13种β2内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1 ng/g, 定量下限(LOQ)均为2 ng/g; 在5~50 ng/g的加标范围内13种β2内酰胺类药物的平均回收率为79%~99% , 相对标准偏差(RSD)小于1315%。
    β-内酰胺类药物(β2lactams)是化学结构中含有β2内酰胺环的一类药物, 其中发展迅速、品种较多的是青霉素类和头孢菌素类(又称先锋霉素) , 其基本化学结构见图1。常见的青霉素类药物包括天然的青霉素G以及半合成的阿莫西林、氨苄西林和苯唑西林等; 头孢菌素类药物较青霉素类稳定, 具有过敏反应低、杀菌力强等优点, 常见的有头孢氨苄、头孢喹肟、头孢唑啉等。
    β-内酰胺类药物是医学和兽医上的一类重要的抗菌药物, 应用十分广泛。由于过敏反应及细菌产生耐药性等原因, 许多国家都对该类药物在动物上的使用以及在动物源性食品中的残留进行了严格监控。欧盟、美国等多个国家都制定了牛奶、肌肉和肾脏等动物源性食品中该类药物的最
高残留限量(MRL ) , 我国农业部235 号公告对其MRL也做了严格规定, 该类药物在牛奶中的MRL为4~100μg/kg, 在肌肉、肝脏和肾脏中的MRL为50~1 000μg/kg。
    目前报道的用于β2内酰胺类药物残留分析的方法主要有HPLC法[ 1 ] 、免疫分析法[ 2 ]和微生物测定法[ 3 ] 。因该类药物没有专一的发色基团, 选择性较差, 因此采用HPLC法常需要进行柱前或柱后衍生化, 且HPLC法不能提供药物结构方面的信息, 无法进行确证检测; 免疫分析法虽可对大量样品进行筛选分析, 但有交叉反应和假阳性等缺点; 微生物测定法对筛选样品中是否存有药物残留非常有效,但只能测定残留总量, 不具有特异性。近年来, 液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)技术由于集液相色谱的高分离性能和串联质谱的强定性性能于一体, 在药物残留分析领域得以广泛应用[ 4 - 6 ] 。本方法采用快速简便、专属性强、灵敏度高的LC - MS/MS法作为β2内酰胺类药物多残留检测的确证方法, 以保障对动物源性食品中该类药物的残留监控。
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