N_乙酰化壳聚糖的FTIR和XRD研究

韩佳霖 | -> | 1307| 1| 0.161098MB |壳聚糖,N-乙酰化,脱乙酰度,结晶度

韩佳霖 韩佳霖 | 文档量 |浏览量11612

摘 要 壳聚糖分子的脱乙酰度( DD) 是影响壳聚糖性质的主要因素之一。文章通过壳聚糖的N- 乙酰化反应制备了不同脱乙酰度的壳聚糖。采用傅里叶变换红外光谱( FTIR) 和X 射线衍射( XRD) 分别研究了由N-乙酰化反应得到的不同脱乙酰度的壳聚糖的红外光谱特性和晶体结构, 并由此分别计算确定了样品的脱乙酰度和结晶度, 探讨了N- 乙酰化程度对壳聚糖脱乙酰度以及结晶度的影响。由FT IR 可知, 随N- 乙酰程度的增加, 壳聚糖分子中剩余氨基的反应速度变慢。另外XRD 也表明, 伴随N- 乙酰反应, 壳聚糖分子的结晶区被破坏, 规整度下降, 并逐渐形成新的结晶区。
    壳聚糖是由天然高分子甲壳素经脱乙酰化而得到的一种氨基多糖, 由于其较好的生物相容性和生物降解性[ 1] , 在生物医用材料领域, 如药物控释、组织支架方面, 受到广泛的关注和研究[2, 3] 。在壳聚糖的研究中发现, 壳聚糖分子链中的脱乙酰度( DD) 是影响壳聚糖性质的主要因素之一, 它与壳聚糖的pKA值、溶解性、结晶度、生物降解性等密切相关。在实际应用中, 也经常根据要求, 需要不同脱乙酰度的壳聚糖。制备不同DD 的壳聚糖一般有两种方法: 一是甲壳素在浓碱作用下可部分或完全脱去N 原子上的乙酰基[ 4] , 由于脱乙酰反应在较高温度和浓碱存在下进行, 壳聚糖分子链易发生断裂, 同时反应进行程度的控制较难; 二是将由方法一得到的高DD 壳聚糖与乙酸酐在室温下进行N- 乙酰化反应[5] , DD 可以通过调整加入的乙酸酐的量来控制, 反应条件温和, 基本不影响壳聚糖分子链。因此一般采用方法二来制备各种不同DD 的壳聚糖。
    本文使用的不同DD 的壳聚糖样品即是通过壳聚糖的N- 乙酰化反应得到。运用傅里叶变换红外光谱( FT IR) 和X 射线衍射( XRD) 分别研究了不同DD 的壳聚糖的红外光谱特性和结晶性, 并分别确定了样品的DD 和结晶度, 探讨了N- 乙酰化程度对壳聚糖DD 以及结晶度的影响。
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