关于降低AFS_930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究

孟雨泽 | -> | 2312| 7| 0.176065MB |氢化物发生,原子荧光光谱法,汞,检出限,AFS-930

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摘􀀁 要􀀁 氢化物发生􀀂原子荧光光谱法(HG􀀂AFS)是测试环境样品汞(H g )的高灵敏度方法, 但是为了适应污染物形态分析的需要, 其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280 V和空心阴极灯的灯电流至30 mA, 原子化器高度设为10 mm, 并降低KBH 4 溶液到0􀀁5% ( KOH 0􀀁 2% ) 等调整措施大大改善了仪器对H g的灵敏度, 仪器检出限从原来的8 ng􀀂 L- 1降至2 ng􀀂 L- 1 ( n= 6) 。在优化的条件下, 可以获得线性良好的0~ 10 ng􀀂 L- 1浓度H g标准曲线, 能够实现对H g 浓度约为4 ng􀀂 L- 1的水溶液的准确测定, 其测试相对标准偏差< 5%; 选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1 ng􀀂 L- 1 ( n= 10), 使H g 的灵敏度得到进一步提升。
    郭小伟等利用溴化物无极放电灯作光源成功地解决了铋的光谱干扰问题, 从而将氢化物发生􀀂原子荧光光谱法发展成一种实用性很强的高效低耗的痕量分析技术[ 1] 。由于它对H g和As等微量元素具有很高的灵敏度, 因此被广泛用于环保、冶金和地质科学等领域[ 2􀀂6] 。为了降低仪器室有毒废气污染, 保护分析人员的安全和健康, 尹雪斌等[ 7] 探讨了抽风口与仪器烟道距离改变带来的气流变化对氢化物发生􀀂原子荧光光谱法测定H g和A s的影响, 建议将抽风口与仪器烟道距离缩短为10 cm。
    尽管氢化物发生􀀂原子荧光光谱法已经具有对H g 测试的高灵敏度, 仪器说明书显示其检出限为0􀀁008 􀀁 g􀀂 L- 1。但随着环境研究更多关注重金属形态组成特征[ 8􀀂13] , 对仪器的检出限提出了更高的要求。正是由于仪器检测精度的限制,目前环境样品中自由H g2+ 浓度的直接测定工作一直未见报道[ 11􀀂13]。
    本实验经多方面优化仪器条件, 提高了原子荧光光度计的检出限。在选定的优化条件下, 测试了3个低Hg 浓度的水溶液样品, 显示出了检验仪器的灵敏度和可靠性。
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