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关键词：
嘧霉胺,乙霉威,大葱,残留,消解
发表时间：
2012-06-05 10:05:01
摘要:建立了大豆中嘧菌酯残留的气相色谱测定方法，并研究了其在植株和大豆籽粒中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取，弗罗里硅土玻璃层析柱净化，通过气相色谱-电子捕获检测器( GC-ECD) 测定。结果表明，在0． 025、0． 25、2． 0 mg /kg 3 个添加水平下，嘧菌酯的平均回收率为93． 4% ～ 101． 1%，相对标准偏差( RSD) 为1． 2% ～ 7． 5%; 最小检出量为1 × 10 － 12 g，最低检测浓度为0． 025 mg /kg。施药剂量为推荐剂量的1． 5 倍( 有效成分337． 5 g /hm2 ) 时，嘧菌酯在大豆植株中的半衰期为0． 8 ～ 3． 6 d。在225、337． 5 g /hm2 剂量下施药3 ～ 4 次，测得收获期大豆中嘧菌酯的残留量均低于国际食品法典委员会( CAC) 规定的最大残留限量( MRL) 0． 5 mg /kg。按照推荐剂量225 g /hm2 处理，建议我国嘧菌酯在大豆上的MRL 值可暂定为0． 5 mg /kg，安全间隔期为14 d，施药次数不超过3 次。
嘧菌酯( azoxystrobin) 属于甲氧基丙烯酸酯类［1］杀菌剂，具有广谱、高效、安全等特点［2］。有关嘧菌酯及其类似物在豆类、苹果、甜瓜、人参等中的残留分析方法国内外已有一些报道，如: 气相色谱-电子捕获检测器( GC-ECD) ［3–6］、气相色谱-质谱联用( GC-MS) 技术［7–8］、液相色谱-二极管阵列检测器( LC-DAD) 技术［9］、胶束电动色谱分析［10］、气相色谱-氮磷检测器( GC-NPD) ［11］及高效液相色谱-质谱法( HPLG-MS) ［12］等多种检测方法。这些方法中的待测样品大多为水溶性的，虽然采用乙酸乙酯-正己烷的混合溶液( 体积比，1∶1) 提取有利于待测物的富集，但仍需进行净化处理; 质谱联用技术虽可定性，且定量准确，但价格昂贵，不宜在普通实验室推广使用。目前尚未见有关嘧菌酯在大豆中的残留消解动态及其分析方法的报道。本研究采用乙腈提取，弗罗里硅土玻璃层析柱净化，通过GC-ECD 技术建立了植株和大豆籽粒中嘧菌酯残留的分析方法。并于2008 和2009 年在吉林、山东和黑龙江大豆主产区进行了2 年3 地的田间试验，采用所建立方法测定了嘧菌酯在植株中的消解动态和在大豆籽粒中的最终残留量。现将结果报道如下。
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