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关键词：
聚丙烯,极性单体,Ziegler-Natta催化剂,二醚,聚烯烃功能化
发表时间：
2012-07-12 16:20:08
场放大进样_扫集胶束电动色谱法测定金银花中的咖啡酸与绿原酸
杨晶 | -> | 1662| 0| 0.356493MB |场放大进样,扫集胶束电动色谱,金银花,咖啡酸,绿原酸
摘要: 以场放大进样－ 扫集胶束电动色谱法(FASI － sweeping-MEKC) 测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸。考察了SDS 浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响。最佳分离条件为: 采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm × 50 μm，有效柱长33 cm)，缓冲体系为100 mmol /L 十二烷基磺酸钠(SDS) + 20 mmol /L NaH2PO4(pH 2. 2) + 15% 乙腈，环境温度25 ℃，分离电压－ 20 kV，进样电压－ 10 kV，进样时间15 s，进水时间195 s(H = 20. 0 cm)，测量波长215 nm。在优化条件下，两种有机酸均在15 min 内出峰，峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。咖啡酸和绿原酸的线性范围分别为29. 4 ～ 470. 4、48. 5 ～ 776 μg /L，检出限(S /N = 3)分别为1. 12、2. 18μg /L，加标回收率分别为98%～ 106%和96%～ 106%。
金银花是一种常用的传统中药材，广泛分布于全国各地，具有抑菌抗病毒、清热解毒、利胆保肝
之功效，其抗菌成分为绿原酸。绿原酸是一种由咖啡酸和奎宁酸缩合而成的缩酚酸，具有抗菌、增高白血球、抗肿瘤、清除自由基等作用［1］。然而绿原酸的分子结构式极不稳定，在加热条件下易分解为咖啡酸和奎宁酸。绿原酸与咖啡酸的结构相似，一般方法难以将绿原酸和咖啡酸分离或检出限不理想。
目前，对于咖啡酸和绿原酸的检测方法主要有高效液相色谱法［2 － 3］、毛细管电泳法［4 － 6］等。毛细管电泳技术具有分析速度快、分离效率高、样品及试剂用量少、毛细管柱寿命长、易清洗等优点，近年来在中药有效成分分析中得到推广应用［7］。由于毛细管的内径较小，进样体积小、检测光程短，从而导致毛细管电泳的检测灵敏度较低［8］。在线富集技术操作简便，是解决该问题的较好方法。常用的在线富集技术有等速电泳［9 － 10］、样品堆积技术( 包括大体积样品堆积和场放大样品堆积) ［11 － 12］、扫集技术［13 － 15］等。 场放大进样是通过进一段水柱或低电导的溶液，然后采用电动进样的方法，可以有效地提高样品的富集倍数、理论塔板数以及改善峰形; 而胶束扫集法则可进一步压缩样品区带，使理论塔板数更高。本实验采用场放大进样和胶束扫集联用技术［16］，对金银花中咖啡酸和绿原酸的分离测定进行了研究，目前相关研究未见报道。本文采用该方法实现了金银花提取液中绿原酸和咖啡酸的分离和测定。与在线扫集-胶束电动色谱法［4］相比，本方法的灵敏度提高了50 倍以上，且方法的重复性好，操作简单快速，可在普通商品毛细管电泳仪上进行操作。
之功效，其抗菌成分为绿原酸。绿原酸是一种由咖啡酸和奎宁酸缩合而成的缩酚酸，具有抗菌、增高白血球、抗肿瘤、清除自由基等作用［1］。然而绿原酸的分子结构式极不稳定，在加热条件下易分解为咖啡酸和奎宁酸。绿原酸与咖啡酸的结构相似，一般方法难以将绿原酸和咖啡酸分离或检出限不理想。
目前，对于咖啡酸和绿原酸的检测方法主要有高效液相色谱法［2 － 3］、毛细管电泳法［4 － 6］等。毛细管电泳技术具有分析速度快、分离效率高、样品及试剂用量少、毛细管柱寿命长、易清洗等优点，近年来在中药有效成分分析中得到推广应用［7］。由于毛细管的内径较小，进样体积小、检测光程短，从而导致毛细管电泳的检测灵敏度较低［8］。在线富集技术操作简便，是解决该问题的较好方法。常用的在线富集技术有等速电泳［9 － 10］、样品堆积技术( 包括大体积样品堆积和场放大样品堆积) ［11 － 12］、扫集技术［13 － 15］等。 场放大进样是通过进一段水柱或低电导的溶液，然后采用电动进样的方法，可以有效地提高样品的富集倍数、理论塔板数以及改善峰形; 而胶束扫集法则可进一步压缩样品区带，使理论塔板数更高。本实验采用场放大进样和胶束扫集联用技术［16］，对金银花中咖啡酸和绿原酸的分离测定进行了研究，目前相关研究未见报道。本文采用该方法实现了金银花提取液中绿原酸和咖啡酸的分离和测定。与在线扫集-胶束电动色谱法［4］相比，本方法的灵敏度提高了50 倍以上，且方法的重复性好，操作简单快速，可在普通商品毛细管电泳仪上进行操作。
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