气相色谱- 离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二英类多氯联苯的测定

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摘 要: 确定了气相色谱- 离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数; 优化了分析过程的质谱条件; 研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为: 4种非邻位取代二噁英类多氯联苯, y =0.781 5 x, r = 0.933 1; 8种邻位取代二噁英类多氯联苯, y = 0.807 3 x, r = 0.996; 样品中12种多氯联苯总毒性当量( Total TEQ) : y = 0.518 1 x + 0.125 5, r = 0.992。离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0.5ng/kg和0.1 ng/kg, 样品中同位素内标的回收率为41%~102%。
    多氯联苯( PCBs)是一类包括209种化合物的持久性有机污染物, 其中有12种化合物(4种非邻位取代多氯联苯PCB 77, 81, 126, 169和8种邻位取代多氯联苯PCB 105, 114, 118, 123, 156, 157,167, 189)的毒性作用机制与二噁英相似, 被称为二噁英类PCB s。
    二噁英类PCBs可通过食物链浓缩放大, 在人体内蓄积后产生巨大的危害作用(致癌、致畸、致突变等) [ 1 ] , 因此监测食品中的二噁英类PCB s污染成为国际社会广泛关注的内容。高分辨质谱法(HRMS)是目前公认的、可准确测定环境及食品样品中PCBs的方法, 然而高分辨质谱仪器昂贵且需要专业人员进行操作, 很难普及。随着离子阱串联质谱技术的发展及其成本的降低, 其应用范围也延伸到了超痕量的PCDD /Fs和PCBs分析领域[ 2 - 6 ] 。本实验采用与高分辨质谱对照的方法, 研究了离子阱二级质谱( Finnigan PolarisQ)在分析食品样本中二噁英类PCB s时的准确度, 确定了12种目标PCBs的定性参数并优化了质谱分析过程的重要条件。
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