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关键词：
甘薯茎线虫,杀线虫剂,扩散,兴奋效应
发表时间：
2012-06-05 10:31:57
［摘要］ 目的: 建立控制局方至宝散中牛黄质量的分析方法，用于制剂中投料所用牛黄的品种及质量监控。方法: 采用薄层检查法检测猪去氧胆酸成分; 采用薄层扫描法对局方至宝散中牛黄的胆酸含量进行测定，展开剂为环己烷－ 乙酸乙酯－ 36%乙酸－ 甲醇( 20∶ 25∶ 2∶ 3) 上层溶液，展开2 次; 薄层板为硅胶G 板，显色剂为10%硫酸乙醇溶液( V/V) ， 105℃加热至斑点显色清晰; 检测波长为460 nm; 采用高效液相色谱法对局方至宝散中牛黄的胆红素含量进行测定，色谱柱为Kromasil － C18( 150 mm × 4． 6 mm，5 μm) 柱，流动相为乙腈－ 1%冰乙酸溶液( 95∶ 5，V/V) ，流速为1． 0 ml /min，检测波长为450 nm。结果: 薄层检查法中，猪去氧胆酸的最低检出量为0． 04 μg。薄层扫描法中，胆酸线性范围为25． 1 mg /ml ～502． 0 mg /ml，相关系数为0． 999，检出限为0． 06 μg; 平均加标回收率为100． 8%，RSD 为1． 64%。高效液相色谱法中，胆红素方法线性范围为1． 22 mg /ml ～ 61． 0 mg /ml，相关系数为0． 9999，检出限为0． 002 μg; 平均加标回收率为99． 0%，RSD为1． 62%。结论: 该法操作简便，结果准确可靠，应用性较广。
“局方至宝散”由水牛角浓缩粉、牛黄等9 味药味组成，具有清热解毒，开窍镇惊的功效［1］。其中牛黄为君药，国家食品药品监督管理局明确规定其中的牛黄不得以人工牛黄替代，必须使用天然牛黄、培植牛黄和体外培育牛黄［2］。由于没有相应的标准对制剂中牛黄质量进行控制，难以控制其内在质量。因此，建立一套有效、简单、快速的牛黄质量控制方法非常必要。
本研究建立了猪去氧胆酸的薄层检查方法，能有效区别人工牛黄和其他牛黄; 为区分牛黄的质量，建立了牛黄中胆酸和胆红素专属性强的含量测定方法。利用游离胆红素与结合胆红素、共价胆红素的性质差异，采用一定浓度的乙二胺四乙酸二钠( EDTA － 2Na) 溶液，有效区分了人工牛黄与天然牛黄、培植牛黄和体外培育牛黄，从分析手段上可区分和控制牛黄
本研究建立了猪去氧胆酸的薄层检查方法，能有效区别人工牛黄和其他牛黄; 为区分牛黄的质量，建立了牛黄中胆酸和胆红素专属性强的含量测定方法。利用游离胆红素与结合胆红素、共价胆红素的性质差异，采用一定浓度的乙二胺四乙酸二钠( EDTA － 2Na) 溶液，有效区分了人工牛黄与天然牛黄、培植牛黄和体外培育牛黄，从分析手段上可区分和控制牛黄
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