乙醇衍生新方法对异氰酸酯类产品的定性_定量分析研究
曹永森 | -> | 1975| 6| 0.300128MB |衍生法,高效液相色谱,4,4-二苯甲烷二异氰酸酯
氨基甲酸酯热分解法工艺中最关键的反应为二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解制备MDI。已
有研究发现, MDC热分解反应是一个经过中间产物的分步串联反应, 即: MDC 首先热解生成中间产物
4 ( 4 苯氨基甲酸甲酯)苯甲烷异氰酸酯(MM I), MM I再进一步热解生成MDI [ 10] 。由于MM I和MDI中的异氰酸根( NCO)具有高度活泼性, 易发生反应, 如自身聚合生成二聚体、三聚体或与水、乙醇、胺类等含氢物质发生反应等[ 11- 12] , 给产物的定量分析造成了极大困难。早期的异氰酸酯分析方法为滴定法[ 13] , 但该方法对待测样品的前处理要求高, 且只能测定异氰酸根含量, 不能准确分析不同异氰酸酯产品的实际含量, 无法实现对热解反应过程的分析。随着高效液相色谱技术的广泛使用, 二正丁胺衍生法定量分析MD I在异氰酸酯行业得到应用[ 14 ] 。然而该方法衍生时间长, 分析耗时, 且分析过程中一般采用梯度洗脱, 操作较繁杂。此外, 衍生剂二正丁胺成本较高。本文提出乙醇衍生法, 以解决滴定法及二正丁胺衍生法中存在的问题。MMI及MD I与乙醇衍生反应分别生成相应的化学性质稳定的衍生物4 ( 4 苯氨基甲酸甲酯)苯甲烷氨基甲酸乙酯(MME )和44 二苯甲烷二氨基甲酸乙酯(MDU ) , 通过液相色谱对MME 及MDU进行定性定量分析, 建立了MM I和MD I的简单、快速、精确的高效液相色谱分析方法。
-
关键词: ICP-MS,联用技术,评述,进展 发表时间: 2012-06-29 09:56:25
-
关键词: ICP-MS,油品分析,铁,铜,铅,锡,砷,银,铬,镍,钒 发表时间: 2012-06-29 09:54:31
-
关键词: 鲫鱼籽,电感耦合等离子体质谱法,元素 发表时间: 2012-06-29 09:53:00
-
关键词: 电感耦合等离子体质谱,高纯氧化铟,铜,不确定度 发表时间: 2012-06-29 09:50:32
-
关键词: 金鸡胶囊,无机元素,电感耦合等离子体原子发射光谱法 发表时间: 2012-06-29 09:49:31
-
关键词: 红土镍矿,ICP-AES,多元素,同时测定 发表时间: 2012-06-29 09:48:34