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关键词：
分析方法,顶空-固相微萃取,香气组分,优化
发表时间：
2012-09-19 11:20:37
高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量
徐娇 | -> | 2220| 10| 0.920384MB |高效液相色谱法,双胍三辛烷苯基磺酸盐,残留
摘要：建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0.2~5.0mg/kg时，回收率为70%~88%，变异系数2.1%~8.7%；土壤添加水平为0.2~5.0mg/kg时，回收率为62%~95%，变异系数3.3%~4.9%；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0.05、0.10mg/kg。关键词：高效液相色谱法；双胍三辛烷苯基磺酸盐；残留双胍三辛烷苯基磺酸盐iminoctadinetris(albesilate)商品名百可得(Belkute)，化学名称1,1'-亚氨基(辛基亚甲基)双胍三(烷基苯基磺酸盐).双胍三辛烷苯基磺酸盐是触杀和预防型杀菌剂，主要对真菌类酯化合物的生物合成和细胞膜机能起作用，抑制孢子萌发、芽管伸长、附着胞和菌丝的形成，可防治由大多数子囊菌和半知菌引起的真菌病害。可广泛用于防治水果、蔬菜以及多种农作物的灰霉病、白粉病、菌核病、蔓枯病、炭疽病、叶斑病和果实软腐病等病害。欧盟委员会于2002年11月20日发布了欧盟第2076/2002号法规[Commissionregulation(EC)NO2076/2002]，该法规列出了2003年12月31日前应停止使用的320种农药，我国涉及的63种农药中双胍三辛烷基苯磺酸盐也在其中[1]。随着我国加入WTO全球经济一体化的加速，食品中农药残留量的高低将决定我国优势农产品的出口命运、市场份额、农民增收、国民经济的持续发展和国家的长治久安[2]。目前国内尚未制定双胍三辛烷苯基磺酸盐在任何作物上的最高允许残留限量，也未制定双胍三辛烷苯基磺酸盐的残留检测标准。日本虽然制定有双胍辛胺(iminoctadine，与双胍三辛烷苯基磺酸盐有相同官基团的一种农药)在番茄中的最高残留限量0.3mg/kg，但也未制定双胍三辛烷苯基磺酸盐在任何作物上的最高允许残留限量。因此研究双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量的分析方法迫在眉睫。本文建立了一种用高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的残留量，为制定双胍三辛烷苯基磺酸盐检测标准提供了依据。仪器：ShimadzuLC-4A液相色谱仪、ShimadzuRF-535荧光检测器、THZ-82A台式恒温振荡器、金叶RE52CS旋转蒸发器、国华HH-2型数显恒温水浴锅、XHBA循环水真空泵、玻璃层析柱。
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